宾夕法尼亚大学化学大楼真空泵爆炸事件
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2月9日转自《化学科讯》
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2020年8月14日晚上,宾夕法尼亚大学一名化学专业的研究生独自在实验室里搬砖,使用Buchi(R-200)旋蒸仪蒸乙酸乙酯和己烷。真空泵位于通风橱底部的柜子中,通过通风柜表面上的拨动开关控制供电。当学生按下电源开关打开真空泵时,旋转蒸发仪上的真空监测器显示泵没有提供真空,因此他关闭了电源开关。当他重新打开开关时,“一声巨响”柜门“被爆开”。真空泵冒出火焰和黑色烟雾。
根据目击者提供的信息,爆炸最可能的直接原因是从泵排出的爆炸浓度的乙醚蒸气。当天早些时候使用此系统蒸发过乙醚,乙醚蒸汽可能已被拉入真空泵,然后被排入机柜。当学生扳动拨动开关时,电机的火花,也可能柜内冷却风扇的火花,点燃了泵内的乙醚蒸汽。
得到教训
在使用真空泵之前,必须对所有真空排气装置进行适当的排气,并保证足够的冷凝能力。存放在真空泵柜中的泵的排气口必须直接连接到柜体内的排气口。有关正确设置的示例,请参见照片。
在旋转蒸发中冷凝溶剂蒸气时,选择合适的压力和温度非常重要。为了使蒸气充分冷凝,应将冷却温度设置为比蒸气温度低约20 °C。这被称为“Delta 20法则”:例如在50°C的浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。
在泵和实验之间使用第二个冷阱可以最大程度地减少到达泵的挥发性化学物质的量,也有助于保护泵免受因泵油的降解和污染而造成的损坏。
最后,为大家分享一份做旋蒸最好的公司瑞士Buchi推荐的溶剂真空度表,此表给出了水浴温度为50℃时蒸各种溶剂最合适的真空度,再也不怕喷了(压力单位:mbar,溶剂沸点30℃)。