基础化学示范中心

设为首页  |  加入收藏

学校首页首 页中心概况实验教学教学改革与创新科学研究实验室建设规章制度实验室安全教学资源
新闻动态

中心概况

无机化学实验
您的位置: 首 页>>实验教学>>无机化学实验>>正文

无机化学实验讲稿
2020-10-14 18:34  


第一学期 

实验一、仪器的认领与洗涤、安全教育等

一、实验目的

1.领取无机化学实验常用仪器,熟知其名称、用途

2.练习常用仪器的洗涤和干燥方法

二、实验内容

1.仪器的认领:按仪器清单领取并认识。

()反应器和容器:

()干燥仪器

()计量仪器

()用来加热的仪器

()蒸发、蒸馏、结晶的仪器

()用作过滤、分离、注入溶液的仪器

()夹持仪器

铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。

()连接的仪器及用品

单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管等。

()其他仪器

药匙、燃烧匙、玻璃棒、试管刷、研钵等。

2.玻璃仪器的洗涤:

为了得到准确的实验结果,每次实验前和实验后必须要将实验仪器洗涤干净。龙其对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液,一定要在实验后立即清洗干净。洗涤仪器的方法是:

(1)对普通玻璃仪器,倒掉容器内物质后,可向容器内加入1/3左右自来水冲洗,再选合适的刷子,用洗衣分刷洗。再依次用自来水,蒸馏水涮洗,直至干净。

(2) 对于那些无法普通水洗方法洗净的污垢,需根据污垢的性质选用适当的试剂,通过化学方法除去。

重铬酸盐洗液的具体配法是:将25g重铬酸钾固体在加热条件下溶于50mL水中,然后向溶液中加入450mL浓硫酸边加边搅拌。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。重铬酸盐洗液可反复使用,直至溶液变为绿色时失去去污能力。

王水为一体积浓硝酸三体浓盐酸的混合液因王水白稳定,所以使用时应现用现配

常见污迹处理方法

垢迹

处理方法

MnO2,Fe(OH)3,碱土金属的碳酸盐

用盐酸处理。对于MnO2垢迹,盐酸浓度要大于6mol.L-1。也可以用少量草酸加水,并加几滴硫酸来处理

沉积在器壁上的银或铜

用硝酸处理

难溶的银盐

Na2S2O3溶液洗。Ag2S垢迹则需用热,浓HNO3处理。

沾附在器壁上的硫磺

用煮沸的石灰水处理

3Ca(OH)2+12S= 2CaS5+CaS2O3+3H2O(煮沸)

残留在器内的Na2SO4NaHSO4固体

加水煮沸使其溶解,趁热到掉

不容于水,不容于酸,碱的有机物和胶质等

用有机溶剂洗或者用热的浓碱液洗。常用的有机溶剂有酒精。丙酮,苯,四氯化碳,石油醚等

瓷研钵内的污迹

蒸发皿和坩埚上的污迹

(3)度量仪器的洗净程度要求较高,有一些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤。

度量仪器的具体洗涤方法如下。

a.滴定管的洗涤先用自来水冲洗,使水流净。酸式滴定管将旋塞关闭,碱式滴定管除去乳胶管,用橡胶乳头将管口下方堵住。加入约15mL铬酸洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管并向管口倾斜,使洗液流遍全管,(注意:管口对准洗液瓶,以免洗液外溢!)可反复操作几次。。洗完后,碱式滴定管由上口将洗液倒出,酸式滴定管可将洗液分别由两端放出,再依次用自来水和纯水洗净。如滴定管太脏,可将洗液灌满整个滴定管浸泡一段时间,此时,在滴定管下方应放一烧杯,防止洗液流在台面上。

b.容量瓶的洗涤先用自来水冲洗,将自来水倒净,加入适量(15~20mL)洗液,盖上瓶塞。转动容量瓶,使洗液流遍瓶内壁,将洗液倒回原瓶,最后依次用自来水和纯水洗净。

c.移液管和洗条件先用自来水冲洗,用洗耳球吹出管中残留的水,然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内,按移液管操作,吸入约定1/4容积的洗液,用右手食指堵住移液管上口,将移液管横置过来,左手托住没沾洗液的下端,右手食指松开,平转移液管,使洗液润洗内壁,然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏,可在移液管上口接一段像皮管,再以洗耳球吸取洗液至管口处,以自由夹夹紧像皮管,使洗液在移液管内浸泡一段时间,拔出像皮管,将洗液放回瓶中,最后依次用自来水和纯水洗净。

(4)洗净标准凡洗净的仪器,不要用布或软纸擦干以免使布或纸上的少量钎维在器壁上反而沾污了仪器。

3.干燥

a. 晾干法:倒置让水自然挥发,适于容量仪器。

b. 烤干法:适于可加热或耐高温的仪器,如试管、烧杯等。

c. 烘干法:在电烘箱中于105℃烘半小时。

d. 吹干法:电吹风吹干(也可以用少量乙醇润洗后再吹干。)

练习:用烤干法干燥一只大试管,一只大烧杯。

三、注意事项

1.铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒,勿用手接触。

2.洗涤时,若仪器透明,器壁不挂水珠,表明洗净。

四、思考题及参考答案

1.烤干试管时,为什么开始管口要略向下倾斜?

开始管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。

2.容量仪器应用什么方法干燥?为什么?

实验二、灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔

一、实验目的

1.了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法。

2.练习玻璃管(棒)的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。

3.练习塞子钻孔的基本操作。

4.完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的装配。

二、实验内容与步骤

1.灯的使用

酒精灯和酒精喷灯是实验室常用的加热器具。酒精灯的温度一般可达400~500°C;酒精喷灯可达700~1000°C

1)酒精灯

酒精灯的构造酒精灯一般是由玻璃制成的。它由灯壶、灯帽和灯芯构成(见图2—1)。酒精灯的正常火焰分为三层(见图2—2)。内层为焰心,温度最低。中层为内焰(还原焰),由于酒精蒸气燃烧不完全,并分解为含碳的产物,所以这部分火焰具有还原性,称为还原焰,温度较高。外层为外焰(氧化焰),酒精蒸气完全燃烧,温度最高。进行实验时,一般都用外焰来加热。

2—1 酒精灯的构造2—2 酒精灯的灯焰

1—灯帽;2—灯芯;3—灯壶                1—外焰;2—内焰;3—焰心

酒精灯的使用方法

a.新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱拧在一起或编织而成的,它插在灯芯瓷套管中。灯芯不宜过短,一般浸入酒精后还要长4~5 cm。对于旧灯,物别是长时间未用的酒精灯,取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球或嘴轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气,再放下套管检查灯芯,若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长,如图2—3 所示。

2—3 检查灯芯并修整2—4 添加酒精

b.酒精灯壶内的酒精少于其容积的1/2 时,应及时添加酒精,但酒精不能装得太满,以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时,一定要借助小漏斗(见图2—4),以免将酒精洒出。燃着的酒精灯,若需添加酒精时,首先必须熄灭火焰,决不允许在酒精灯燃着时添加酒精,否则很易起火而造成事故。

c.新装的灯芯须放入灯壶内酒精中浸泡,而且将灯芯不断移动,使每端灯芯都浸透酒精,然后调好其长度,才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯,一点燃就会烧焦。点燃酒精灯一定要用火柴点燃,决不允许用燃着的另一酒精灯对点(见图2—5)。否则会将酒精洒出,引起火灾。

2—5 点燃2—6 加热方法

d.加热时,若无特殊要求,一般用温度最高的火焰(外焰与内焰交界部分)来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适,过高或过低都不正确。被加热的器具与酒精灯焰的距离可以通过铁环或垫木来调节。被加热的器具必须放在支撑物(三角架或铁环等)上,或用坩埚钳,试管夹夹持,决不允许用手拿着仪器加热(见图2—6)。

e.若要使灯焰平稳,并适当提高温度,可以加一金属网罩(见图2—7)。

2—7 提高温度的方法2—8 熄灭酒精灯

f.加热完毕或因添加酒精要熄灭酒精灯时,必须用灯帽盖灭,盖灭后需重复盖一次,让空气进入且让热量散发,以免冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭酒精灯(见图2

2)酒精喷灯

类型和构造(见图2—9

使用方法

a.使用酒精喷灯时,首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口,以保证出气口畅通。

b.借助小漏斗向酒精壶内添加酒精,酒精壶内的酒精不能装得太满,以不超过酒精壶容积(座式)的2/3 为宜。

a)座式b)挂式


1—灯管;2—空气调节器;

3—预热盘;4—铜帽;5—酒精壶

1—灯管;2—空气调节器;

3—预热盘;4—酒精贮罐;5—盖子


2—9 酒精喷灯的类型和构造

c.往预热盘里注入一些酒精,点燃酒精使灯管受热,待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时,上下移动调节器调节火焰为正常火焰(见图2—10)。

a)正常火焰b)临空火焰c)侵入火焰

1—氧化焰(温度约700~1000°C);酒精蒸气、酒精蒸气量小,2—还原焰;3—焰心;4—最高温度点空气量都过大空气量大

2—10 灯焰的几种情况

d.座式喷灯连续使用不能超过半小时,如果超过半小时,必须暂时熄灭喷灯,待冷却后,添加酒精再继续使用。

e.用毕后,用石棉网或硬质板盖灭火焰,也可以将调节器上移来熄灭火焰。若长期不用时,须将酒精壶内剩余的酒精倒出。

f.若酒精喷灯的酒精壶底部凸起时,不能再使用,以免发生事故。

2.玻璃加工

1)玻璃管(棒)的截断将玻璃管(棒)平放在桌面上,依需要的长度左手按住要切割的部位,右手用挫刀的棱边(或薄片小砂轮)在要切割的部位按一个方向(不要来回锯)用力挫出一道凹痕(见图2—11)。挫出的凹痕应与玻璃管(棒)垂直,这样才能保证截断后的玻璃管(棒)截面是平整的。然后双手持玻璃管(棒),两拇指齐放在凹痕背面(见图2—12a)),并轻轻地由凹痕背面向外推折,同时两食指和拇指将玻璃管(棒)向两边拉(图2—12b)),如此将玻璃管(棒)截断。如截面不平整,则不合格。

2—11 玻璃管的锉痕图2—12 玻璃管的截断

2)熔光切割的玻璃管(棒),其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子,所以必须放在火焰中熔烧,使之平滑,这个操作称为熔光(或圆口)。将刚切割的玻璃管(棒)的一头插入火焰中熔烧。熔烧时,角度一般为45°,并不断来回转动玻璃管(棒)(图2—13),直至管口变成红热平滑为止。熔烧时,加热时间过长或过短都不好,过短,管(棒)口不平滑;过长,管径会变小。转动不匀,会使管口不圆。灼热的玻璃管(棒),应放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,以免烧焦台面,也不要用手去摸,以免烫伤。

3)弯曲

第一步,烧管。先将玻璃管用小火预热一下,然后双手持玻璃管,把要弯曲的部位斜插入喷灯(或煤气灯)火焰中,以增大玻璃管的受热面积(也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰,来增大玻璃管的受热面积),若灯焰较宽,也可将玻璃管平放于火焰中,同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管,使之受热均匀(见图2—14)。两手用力均等,转速缓慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时,即可自焰中取出,进行弯管。

2—14 烧管方法2—15 弯管的方法

第二步,弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟,使各部温度均匀,用“V”字形手法(两手在上方,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方)(见图2—15a))缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后,待其冷却变硬才可撒手,将其放在石棉网上继续冷却。冷却后,应检查其角度是否准确,整个玻璃管是否处于同一个平面上。120°以上的角度可一次弯成,但弯制较小角度的玻璃管,或灯焰较窄,玻璃管受热面积较小时,需分几次弯制(切不可一次完成,否则弯曲部分的玻璃管就会变形)。首先弯成一个较大的角度,然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲,如此第三次、第四次加热弯曲,直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较(见图2—16)。

4)制备毛细管和滴管

第一步,烧管。拉细玻璃管时,加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样,不过要烧得时间长一些,玻璃管软化程度更大一些,烧至红黄色。

里外均匀平滑里外扁平里面扁平中间细

(正确)(加热温度不够)(弯时吹气不够)(烧时两手外拉)

2—16 弯管好坏的比较和分析

第二,拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后,取出火焰,两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管(见图2—17),拉到所需要的细度时,一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后,按需要长短截断,形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度,应在加热过程中当玻璃管变软后,将其轻缓向中间挤压,减短它的长度,使管壁增厚,然后按上述方法拉细。

2—17拉管方法和拉管好坏比较

第三步,制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热,并不断转动。待管口灼烧至红热后,用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转(见图2—18),将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后,将玻璃管口垂直放在石棉网上,轻轻向下按一下,将其管口扩开。冷却后,安上胶头即成滴管。

3.塞子与塞子钻孔

容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀,但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密,但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反,盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密,且除氢氟酸和碱性物质外,可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。

为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等,塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机(见图2—19)压紧,或用木板在桌子上碾压(图2—20),以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管(见图2—21)。它的一端有柄,另一端很锋利,可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中,称为捅条,用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。

2—19 压塞机2—20 将软木塞放在桌子上碾压2—21 钻孔器

1)塞子大小的选择塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3,如图2—22

不正确正确不正确

2—22 塞子大小的选取

2)钻孔器大小的选择选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

3)钻孔的方法如图2—23 所示,将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上(避免钻坏台面),左手用力按住塞子,不得移动,右手握住钻孔器的手柄,并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上,沿一个方向,一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。

钻至深度约达塞子高度一半时,反方向旋转并拔出钻孔器,用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头,对准原孔的方位,按同样的方法钻孔,直到两端的圆孔贯穿为止;也可以不调换塞子的方位,仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器,再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。

孔钻好以后,检查孔道是否合适,如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里,说明塞孔太大,塞孔和玻璃管之间不够严密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圆锉适当修整。

4)玻璃导管与塞子的连接将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子,一定要使所插入导管与塞孔严密套接。先用右手拿住导管靠近管口的部位,并用少许甘油或水将管口润湿(见图2—24a)),然后左手拿住塞子,将导管口略插入塞子,再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子(见图2—24b)),并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管,将导管旋入塞孔(见图2—24c))。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,都有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。温度计插入塞孔的操作方法与上述一样,但开始插入时,要特别小心以防温度计的水银球破裂。

4.实验用具的制作

1)小试管的玻璃棒切取18 cm 长的小玻璃棒,将中部置火焰上加热,拉细到直径约为1.5 mm 为止。冷却后用三角锉刀在细处切断,并将断处熔成小球,将玻璃棒另一端熔光,冷却,洗净后便可使用(见图2—25)。

2—25 小玻璃棒2—26 滴管

2)乳头滴管切取26cm长(内径约5 mm)的玻璃管,将中部置火焰上加热,拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5 mm,毛细管长约7 cm,切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软,然后在石棉网上压一下,使管口外卷,冷却后,套上橡胶乳头即制成乳头滴管(见图  2)。

3)洗瓶准备500mL 聚氯乙烯塑料瓶一个,适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个,33 cm 长玻璃管一根(两端熔光)。

a.按前面介绍的塞子钻孔的操作方法,将橡皮塞钻孔。

b.按图2—27 的形状,依次将33 cm 长的玻璃管一端5 cm 处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴,弯成60°角,插入橡皮塞塞孔后,再将另一端弯成120°角(注意两个弯角的方向),即配制成一个洗瓶。图2—27 洗瓶。

三、注意事项

1.切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。

2.使用酒精喷灯前,必须先准备一块湿抹布备用。

3.灼热的玻璃管、玻璃棒,要按先后顺放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,防止烧焦台面;未冷却之前,也不要用手去摸,防止烫伤手。

4.装配洗瓶时,拉好玻璃管尖嘴,弯好60 度角后,先装橡皮塞,再弯120 度角,并且注意60 度角与120 度角在同一方向同一平面上。

四、思考题

1. 酒精灯和酒精喷灯的使用过程中,应注意哪些安全问题?

2. 在加工玻璃管时,应注意哪些安全问题?

3. 切割玻璃管(棒)时,应怎样正确操作?

4. 塞子钻孔时,应如何选择钻孔器的大小?

实验三、溶液的配置

[实验目的]

1、学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法。

2、掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。

3、了解特殊溶液的配制。

[实验原理]

在化学实验中,常常需要配制各种溶液来满足不同实验的要求。如果实验对溶液浓度的准确性要求不高,一般用台秤、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器配制就能满足需要。如果实验对溶液浓度的准确性要求较高,如定量分析实验,这就须使用分析天平、移液管、容量瓶等高准确度的仪器配制溶液。对于易水解的物质,在配制溶液时还要考虑先以相应的酸溶解易水解的物质,再加水稀释。无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液,首先要计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后再进行配制。不同浓度的溶液在配制时的具体计算及配制步骤如下。

一、由固体试剂配制溶液

1、质量分数

式中:固体试剂的质量;x:溶质质量分数;:溶剂质量;ρ溶剂:溶剂的密度, 3.98 ℃ 时,对于水ρ=1 .000g· mL1:溶剂体积。

计算出配制一定质量分数的溶液所需固体试剂质量,用台秤称取,倒人烧杯,再用量筒取所需蒸馏水也倒人烧杯,搅动,使固体完全溶解即得所需溶液,将溶液倒人试剂瓶中,贴上标签备用。

2、质量摩尔浓度

如以水为溶剂:

b:质量摩尔浓度,单位为mol · kg1M:固体试剂摩尔质量,单位为g · mol1。(其它符号说明同前)。

3、物质的量浓度

式中:c:物质的量浓度,单位为 mol · L1V:溶液体积,单位为L

1)粗略配制 

算出配制一定体积溶液所需固体试剂质量,用台秤称取所需固体试剂,倒人带刻度烧杯中,加人少量蒸馏水搅动使固体完全溶解后,用蒸馏水稀释至刻度,即得所需的溶液。然后将溶液移人试剂瓶中,贴上标签,备用。 

( 2 )准确配制

先算出配制给定体积准确浓度溶液所需固体试剂的用量,并在分析天平上准确称出它的质量,放在干净烧杯中,加适量蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到容量瓶(与所配溶液体积相应的)中,用少量蒸馏水洗涤烧杯 23 次,冲洗液也移人容量瓶中,再加蒸馏水至标线处,盖上塞子,将溶液摇匀即成所配溶液,然后将溶液移人试剂瓶中,贴上标签,备用。

二、由液体(或浓溶液)试剂配制溶液

1、质量分数

1)混合两种已知浓度的溶液,配制所需浓度溶液的计算方法是:把所需的溶液浓度放在两条直线交叉点上(即中间位置),已知溶液浓度放在两条直线的左端(较大的在上,较小的在下)。然后每条直线上两个数字相减,差额写在同一直线另一端(右边的上、下),这样就得到所需的已知浓度溶液的份数。如,由85%和 40%的溶液混合,制备60%的溶液,需取用 20 份的 85 %溶液和 25 份的 40 %的溶液混合。

2)用溶剂稀释原液制成所需浓度的溶液,在计算时只需将左下角较小的浓度写成零表示是纯溶剂即可。如用水把 35 %的水溶液稀释成 25 %的溶液,取 25 35%的水溶液兑 10 份的水,就得到 25 %的溶液。

配制时应先加水或稀溶液,然后加浓溶液。搅动均匀,将溶液转移到试剂瓶中,贴上标签,备用。

2、物质的量浓度

1)计算

由已知物质的量浓度溶液稀释:

:稀释后溶液的物质的量浓度;:稀释后溶液体积;:原溶液的物质的量浓度;:取原溶液的体积。

由已知质量分数溶液配制

M:溶质的摩尔质量;ρ:液体试剂(或浓溶液)的密度。

2)配制方法

粗略配制

先用比重计测量液体(或浓溶液)试剂的相对密度,从有关表中查出其相应的质量分数,算出配制一定物质的量浓度的溶液所需液体(或浓溶液)用量,用量筒量取所需的液体或浓溶液),倒人装有少量水的有刻度烧杯中混合,如果溶液放热,需冷却至室温后,再用水稀释至刻度。搅动使其均匀,然后移人试剂瓶中,贴上标签备用。

准确配制

当用较浓的准确浓度的溶液配制较稀准确浓度的溶液时,先计算,然后用处理好的移液管吸取所需溶液注人给定体积的洁净的容量瓶中,再加蒸馏水至标线处,摇匀后,倒入试剂瓶,贴上标签备用。

[基本操作]

1、容量瓶的使用,参见第四章二。

2、移液管的使用,参见第四章二。

3、比重计的使用,参见第四章三。

4、台秤及分析天平的使用参见第四章一。

[实验内容]

1、用硫酸铜晶体粗略配制50 mL 0.2 mol · L1CuSO4溶液。

2、准确配制100 mL 质量分数为 0.90%的生理盐水。按 NaCI:KCI:CaCl2:NaHCO3=6245:2.1:1.2:1的比例,在NaCI 溶液中加人KCICaC12NaHCO3,经消毒后即得0.90%生理食盐水。

3、粗略配制 50 mL 3 mol · L1 H2SO4溶液。

4、由已知准确浓度为2.00 mol · L1HAc溶液配制50 mL 0.200 mol · L1 HAc溶液。

5、配制 50 mL 0.1 mol · L1 SbC13溶液。

四、思考题

1、配制时烧杯中先加水还是先加酸,为什么?

2、在配制 SbC13 溶液时,如何防止水解?

3、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍,为什么?

4、怎样洗涤移液管?水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤,为什么?

5、某同学在配制硫酸铜溶液时,用分析天平称取硫酸铜晶体,用量筒取水配成溶液,此操作对否?为什么?

实验四、二氧化碳分子量的测定——气压计的使用

[实验目的]

1)了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法;

2)了解气体的净化和干燥的原理和方法;

3)熟练掌握启普发生器的使用;

4)进一步掌握天平的使用。

[实验原理]

根据阿伏伽德罗定律,同温同压下,同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此,在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比,即:

其中:M1W1代表第一种气体的相对分子质量和质量;M2W2代表第二种气体的相对分子质量和质量;d叫做第一种气体对第二种的相对密度。

本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均相对分子质量为29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算:

式中一定体积(V)的二氧化碳气体质量可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(T),利用理想气体状态方程式,可计算出同体积的空气的质量:

这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度,从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。

[实验步骤]

按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。

 

 

 

 

 

 

1—大理石+稀盐酸;2—饱和NaHCO33—H2SO44—无水CaCl25—收集器

41 二氧化碳的发生和净化装置

取一个洁净而干燥的锥形瓶,选一个合适的橡皮塞塞入瓶口,在塞子上作一个记号,以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气++塞子)的质量。从启普发生器产生的二氧化碳气体,通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、无水氯化钙,经过净化和干燥后,导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气,所以必须把导气管插入瓶底,才能把瓶内的空气赶尽。23 分钟后,用燃着的火柴在瓶口检查CO2已充满后,再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上)。在天平上称出(二氧化碳气体++塞子)的质量,重复通入二氧化碳气体和称量的操作,直到前后两次(二氧化碳气体++塞子)的质量相符为止(两次质量相差不超过1mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。最后在瓶内装满水,塞好塞子(注意塞子的位置),在台秤上称重,精确至0.1g。记下室温和大气压。

[数据记录和结果处理]

室温t(℃)____T(K)____,气压p(Pa)____

(空气++塞子)的质量A____ g

(二氧化碳气体++塞子)的质量B____ g

(++塞子)的质量C____ g

瓶的容积V(C-A)/1.00____ ml

瓶内空气的质量____ g

瓶和塞子的质量D=A-____ g

二氧化碳气体的质量BD ____g

二氧化碳的相对分子质量____ g·mol-1

[注意事项]

1、实验室安全问题。不得进行违规操作,有问题及时处理或向老师报告。

2、分析天平的使用。注意保护天平,防止发生错误的操作。

3、启普发生器的正确使用。

4、气体的净化与干燥操作。

[思考题]

1、在制备二氧化碳的装置中,能否把瓶2 和瓶3 倒过来装置?为什么?

2、为什么(二氧化碳气体++塞子)的质量要在天平上称量,而(++塞子)的质量则可以在台秤上称量?两者的要求有何不同?

3、为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量?

实验五、化学反应速度和活化能测定秒表的使用

[实验目的]

1.了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。

2.测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。

[实验原理]

S2O82-+3I-=====2SO42-+I3-

υ=kC S2O82-mCI-n

υ=-ΔC S2O82-/Δt

2S2O32-+I3-====S4O62-+3I-

因此:υ=-ΔC S2O82- /Δt=-1/Δt×C S2O32-/2

[实验内容]

一、浓度对化学反应速率的影响

在室温条件下进行表1 中的实验。

1 浓度对反应速率的影响室温

实验编号

试剂用量/ mL

0.20mol·L  -1(NH4)2S2O8

20.0

10.0

5.0

20.0

20.0

0.20mol·L-1KI

20.0

20.0

20.0

10.0

5.0

0.010mol·L-1Na2S2O3

8.0

8.0

8.0

8.0

8.0

0.4%淀粉溶液

2.0

2.0

2.0

2.0

2.0

0.20mol·L-1KNO3

0

0

0

10.0

15.0

0.20mol·L  -1(NH4)2SO4

0

10.0

15.0

0

0

混合液中反应物的起始浓度mol·L-1

(NH4)2S2O8

0.08

KI

0.08

Na2S2O3

1.6×10-3

1.6×10-3

1.6×10-3

1.6×10-3

1.6×10-3

反应时间△t/s

S2O82-的浓度变化. Δc2S2  O8 /mol·L-1

8×10-4

8×10-4

8×10-4

8×10-4

8×10-4

反应速率υ

二、温度对化学反应速率的影响

按表1 实验IV 中的药品用量,放入冰水浴中冷却到低于室温10℃时,进行实验,记录反应时间,此实验编号记为VI。同样方法在热水浴中进入高于室温10℃的实验。此实验编号记为VII。将此两次实验数据VIVII 和实验IV 的数据记入表2 中进行比较。

2 温度对化学反应速率的影响

反应速率υ

VI

IV

VII

反应时间△t/s

反应温度t/℃

实验编号

三、催化剂对化学反应速率的影响

按表1 实验IV的用量,加入2 0.02mol·L-1Cu(NO3)2溶液,进行实验,记时。将此实验的反应速率与表1 中实验IV的反应速率进行比较可得到什么结论?加入Cu(NO3)2溶液后反应时间△t/s;反应速率υ

四、数据处理

1. 反应级数和反应速率常数的计算

将反应速率表示式两边取对数:n

当不变时(即实验IIIIII),以. Lg  作图,可得一直线,斜率即为m。同理,当不变时(即实验IIVV),以.lgυlg

作图,可求得n,此反应的级数则为n  +m

将求得的mn代入即可求得反应速率常数k。将数据填入下表:

反应速率常数k

I

II

III

IV

V

I

n

m

lg  c I

lg  cS2O82-

lgυ

2. 反应活化能的计算

反应速率常数k 与反应温度T一般有以下关系:

式中为反应的活化能,R 为摩尔气体常数,T 为热力学温度。测出不同温度时的值,以lgk 1/T作图,可得一直线,由直线斜率(等于)可求得反应的活化能Ea。将数据填入下表。

实验编号

IV

VI

VII

反应速率常数k

lgk

1/T

反应活化能E a

本实验活化能测定值的误差不超过10%(文献值:51. 8 . mol kJ

[问题及注意事项]

本实验拟采取先做后归纳的方式,课前提出问题,核心是两人如何亲密合作准确测定:

1)两人一个组,量筒数量及量程有限,如何合理使用取用6种试剂?用多大容器作为反应容器?(准备标签纸)越大越好吗?

2)怎样确保加入了全部试剂?怎样提高效率?

3)为什么先加KI后加(NH4)2S2O8,反之呢?

为什么要迅速加入(NH4)2S2O8

加入KNO3(NH4)2S2O8的目的呢?二者参与反应了吗?

4)如何精确计时?

5)如何作好温度对υ的影响?

用大烧杯作水浴锅,药品装在什么容器中?

测定水浴或溶液的温度,还是空气的温度?如何测?

就现有条件如何保证水浴温度恒定?

反应开始后将反应液从水浴中取出吗?

溶液出现蓝色后,反应是否就终止了?

实验六、醋酸电离度和电离常数的测定—pH计的使用

[实验目的]

1测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理、滴定操作及正确判断滴定终点;

2、学习使用pH计。

[实验原理]

HAC====Ac-+H+

K=[Ac-][H+]/[HAC]=[H+]2/(C-[H+])

α5%时,K=[H+]2/C

α=[H+]/C×100%

[基本操作]

1、酸碱滴定操作;

2、容量瓶的使用及准确配制溶液;

3pH计的使用;

[实验内容]

一、醋酸溶液浓度的测定 

以酚酞为指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液标定HAc的准确浓度,把结果填人下表。


 

[思考题]

本实验应选用哪些仪器?如何正确地进行滴定揉作?

二、配制不同浓度的HAc溶液

用移液管和吸量管分别取 2500 mL500 mL250 mL已测得准确浓度的 HAc溶液,把它们分别加人三个50 mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。 

三、测定醋酸溶液的PH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四种不同浓度的 HA溶液分别加人四只洁净干燥的 50 mL烧杯中,按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH,并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数,并将有关数据填人下表中。


本实验测定的 K10X10-52.0X10-5范围内合格(25 t的文献值为 176X10-5

[思考题]

1. 烧杯是否必须烘干?还可以作怎样处理?

2. 测定PH时,为什么要按从稀到浓的次序进行?

[实验习用]

1. 改变所测醋酸溶液的浓度或温度,则电离度和电离常数有无变化?若有变化,会有怎样的变化?

2. 做好本实验的操作关键是什么?

3.下列情况能否用一上求电离常数?

1)在HA溶液中加人一定量的固体NaAc(假设溶液的体积不变)。

2)在HA溶液中加人一定量的固体NaCI(假设溶液的体积不变)。

4.以NaOH标准溶液装人碱式滴定管中滴定待测HAc溶液,以下情况对滴定结果有何影响?

1)滴定过程中滴定管下端产生了气泡;

2)滴定近终点时,没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁;

3)滴定完后,有液滴悬挂在滴定管的尖端处;

4)滴定过程中,有一些滴定液自滴定管的活塞处渗漏出来。

5.取2500 mL未知浓度的 HA溶液,用已知的标准NaOH溶液滴定至终点,再加人2500mL未知浓度的该HA溶液,测其pH,试根据上述已知条件推导出计算HAc电离平衙常数的公式

实验七氧化还原反应和氧化还原平衡

[实验目的]

学会装配原电池。掌握电极的本性、电对的氧化型或还原型物质的浓度介质的酸度等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率影响,通过实验了解化学电池电动势。 

[基本操作]

试管操作,参见第三章三。

[实验内容]

一、氧化还原反应和电极电势

1)在试管中加人 05 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液和 2 0.1 mol.L-1 FeCI3溶液,摇匀后加人0.5mL CCI4 充分振荡,观察 CCI4层颜色有无变化。

2)用0.1 mol.L-1 KBr溶液代替 KI溶液进行同样实验,观察现象。

3)往两支试管中分别加人3滴碘水, 溴水,然后加人约0.5mL 0.1 mol.L-1FeSO4溶液,摇匀后,注人0.5 ml CCl4,充分震荡,观察CCl4层有无变化。

根据以上实验结果,定性地比较Br2/Br-,I2/I-Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。

[思考题]

1.上述电对中哪个物质是最强的氧化剂?哪个是最强的还原剂?

2 若用适量氯水分别与溴化钾、碘化钾溶液反应并加入CCI4估计CCI4层的颜色。

二、浓度对电极电势的影响

1)往一只小烧杯中加人约 30 mL 1 mol.L-1 ‘ZnSO4溶液,在其中插人锌片;往另一只小烧杯中加人约30 mL1mol.L-1 CuSO4溶液,在其中插人铜片。用盐桥将二烧杯相连,组成一个原电池。用导线将锌片和铜片分别与伏特计(或酸度计)的负极和正极相接,测量两极之间的电压(图9—3

CuSO4溶液中注人浓氨水至生成的沉淀溶解为止,形成深蓝色的溶液:

Cu2+   NH3  Cu (NH3)42+

测量电压,观察有何变化。

再于ZnSO4溶液中加人浓氨水至生成的沉淀完全溶解为止:

Zn2+   NH3  Zn (NH3)42+

测量电压,观察又有什么变化。利用Nernst方程式来解释实验现象。

  (2)自行设计并测定下列浓差电池电动势,将实验值与计算值比较。

Cu CuSO4 (0.01molL)‖CuSO4 (1molL) Cu

在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1 Na2so4溶液,使滤纸完全湿润,再加人酚酞2. 将两极的回形针压在纸上,使其相距约1mm,稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色。

[思考题]I

1 利用浓差电池作电源电解Na2SO4水溶液实质是什么物质被电解?使酚酞出现红色的一极是什么极?为什么?

2.酸度对CI2/CI-Br2/Br,I2/ I-,Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu,Zn2+/Zn电对的电权电势有无影响?为什么?

三、酸度和浓度对氧化还原反应的影响

1 酸度的影响

1)在3支均盛有0.5mL0.1 mol.L-1,Na2SO3溶液的试管中,分别加人0.5 mL 1 mol.L-1‘H2SO4溶液及0.5mL蒸馏水和0.5mL6mol/LNaOH溶液,混合均匀后,再各滴人2001mol.L-1KMnO4溶液,观察颜色的变化有何不同,写出反应式.

2)在试管中加人0.5mL0.1molLKI溶液和20.1Lmol/L‘KIO3溶液,再加几滴淀粉溶液,混合后观察溶液颜色有无变化。然后加2—3 lmol·L‘H2SO4溶液酸化混合液,观察有什么变化,最后滴加 2—3 6 mol/L NaOH使混合液显碱性,又有什么变化。写出有关反应式。

   2、浓度的影响

1)往盛有H2OCCl40.1 mol.L-1 Fe2SO430.5mL的试管中加人05mL 0.1molL-1KI溶液,振荡后观察CCl4层的颜色。 

2)往盛有CCl4l mol.L-1 FeSO40.1 mol.L-1Fe2SO430.5 mL的试管中,加人0.5 ml0.1 mol.L-1 kI溶液,振荡后观察CCl4层的颜色。与上一实验中CCl4层颜色有何区别? 

3)在实验(1)的试管中,加人少许NH4F固体,振荡,观察CCl4层颜色的变化。说明浓度对氧化还原反应的影响。 

四、酸度对氧化还原反应速率的影响

在两支各盛0.5mL0.lmol.L-1KBr溶液的试管中,分别加人0.5ml 1mol.L-1H2SO46molL’HAc溶液,然后各加人20.0lmol.L-1KMnO4溶液,观察2支试管中紫红色褪去的速度。分别写出有关反应方程式。

[思考题]

这个实验是否说明KMnO4溶液在硷度较高时,氧化性较强,为什么? 

五、氧化数居中的物质的氧化还原性 

1)在试管中加人 0.5 mL 0.1 molL-1KI 23 lmol.L-1H2SO4,再加人 1—23H2O2,观察试管中溶液颜色的变化。 

2)在试管中加人 2 0.01 mo1.L-1 KMnO4溶液,再加人 3 lmol.L-1H2SO4溶液,摇匀后滴加 2 3H2O2,观察溶液颜色的变化。

[思考题]

为什么H2O2既具有氧化性,又具有还原性?试从电板电势子以说明。

[实验习题]

1.从实验结果讨论氧化还原反应和哪些因素有关。

2.电解硫酸钠溶液为什么得不到金属钠?

3 .什么叫浓差电池?写出实验二(2)电池符号,电池反应式,并计算电池电动势。

4 .介质对KMnO4的氧化性有何影响?用本实验事实及电极电势予以说明。

[附注]

盐桥的制法称取 1g琼脂,放在 100 mL KCI饱和溶液中浸泡一会儿,在不断搅拌下,加热煮成糊状,趁热阅人 U形玻璃管中(管内不能留有气泡,否则会增加电阻),冷却即成。

更为简仁的方法可用KCI饱和溶沮装满U形玻璃管,两管口以小棉花球塞住(管内不留有气泡),作为盐桥使用。 

实验中还可用素烧瓷筒用作盐桥。 

电极的处理:电极的锌片用片要用砂纸拣干净,以免增大电阻。

实验八碱式碳酸铜的制备-设计实验

[实验目的]

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件,以培养独立设计实验的能力。

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分,呈暗绿色或淡蓝绿色,加热至200oC即分解,在水中的溶解度度很小,新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题

1.哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜?写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。

2.估计反应的条件,如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。

[实验药品]

由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单,经指导老师的同意,即可进行实验。

[实验内容]

一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L-1CuSO4溶液和0.5mol·L-1Na2CO3溶液各100mL。 二、制备反应条件的探求

1CuSO4Na2CO3溶液的合适配比 置于四支试管内均加入2.0mL0·5mol.L-1CuSO4溶液,再分别取0.5mol·L-1Na2CO3溶液1.6mL2.0mL2.4mL2.8mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75oC水浴中。几分钟后,依次将CuSO4溶液分别倒入中,振荡试管,比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色,从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。 思考题

1)各试管中沉淀的颜色为何会有差别?估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高?

2)若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液,其结果是否会有所影响?

2.反应温度的探求

在三支试管中,各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液,另取三支试管,各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支,将它们分别置于室温,50oC100oC的恒温水浴中,数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,振荡并观察现象,由实验结果确定制备反应的合适温度。

思考题:

1)反应温度对本实验有何影响?

2)反应在何种温度下进行会出现褐色产物?这种褐色物质是什么?

三、碱式碳酸铜的准备

60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液,根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后,用蒸馏水洗涤沉淀数次,直到沉淀中不含SO42-为止,吸干。

将所得产品在烘箱中于100oC烘干,待冷至室温后称量,并计算产物。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第二学期

 

实验一、碘化铅溶度积的测定—离子交换树脂的使用(4学时)

实验类型:测定

[实验目的]

1.本实验利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积,从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。

2.掌握用离子交换法测定溶度积的原理。

3.进一步练习滴定操作。

[实验原理]

离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。

[实验内容]

1.碘化铅饱和溶液的配制

2.装柱

3.转型(离子交换树脂)

4.交换和洗涤

5.碘离子的滴定

6.离子交换树脂的后处理

7.数据处理

主要仪器:离子交换柱, PH试纸,量筒,吸量管,移液管,碱式滴定管,碘量瓶,锥形瓶,洗耳球,恒温玻璃水浴(电动搅拌),温度计,气流烘干器。

实验二、由粗盐制备试剂级氯化钠

[实验目的]

1.掌握提纯NaCl的原理和方法。

2.学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。

3.了解Ca2+Mg2+SO42-等离子的定性鉴定。

[实验原理]

化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+Mg2+K+SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+Mg2+SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO42-离子:

Ba2++ SO42-  =  BaSO4

然后再在溶液中加Na2CO3溶液,除Ca2+Mg2+和过量的Ba2+

Ca2++ CO32-  =  CaCO3

Ba2++ CO32-  =  BaCO3

2Mg2++ 2OH- + CO32-  =  Mg2(OH)2CO3

过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。

器材和药品

1.器材

电磁加热搅拌器,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。

2.药品

NaCl()H2SO4(3mol·L-1)Na2CO3(饱和溶液)HCl(6mol·L-1)(NH4)2C2O4(饱和溶液)BaCl2(1mol·L-1)BaCl2(0.2mol·L-1)NaOH(6mol·L-1)HAc(2mol·L-1),镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)

[实验方法]

一、NaCl的提纯

1.粗盐溶解

称取10g粗食盐于100mL烧杯中,加入50mL水,用电磁加热搅拌器(或酒精灯)加热搅拌使其溶解。

2.除SO42-

加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol·L-1 BaCl2溶液约34mL,继续加热5min,使沉淀颗粒长大易于沉降。

3.检查SO42-是否除尽

将电磁搅拌器(或酒精灯)移开,待沉降后取少量上清液加几滴6mol·L-1HCl,再加几滴1mol·L-1BaCl2溶液,如有混浊,表示SO42-尚未除尽,需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-

4.除Ca2+Mg2+和过量的Ba2+

将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液,至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀为止,再多加0.5mL Na2CO3溶液,静置。

5.检查Ba2+是否除尽

用滴管取上清液放在试管中,再加几滴3mol·L-1 H2SO4,如有混浊现象,则表示Ba2+未除尽,继续加Na2CO3溶液,直至除尽为止。常压过滤,弃去沉淀。

6.用HCl调整酸度除去CO32-

往溶液中滴加6mol·L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=34左右)

7.浓缩与结晶

在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的21酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。

然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物?),冷却产品待检验。

二、产品纯度的检验

取粗食盐和提纯后的产品NaCl0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。

1.硫酸根离子的检验

在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL,分别加入26mol·L-1HCl340.2mol·L-1 BaCl2溶液,观察其现象。

2.钙离子的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,加2mol·L-1HAc使呈酸性,再分别加入34滴饱和草酸铵溶液,观察现象。

3.镁离子的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,先各加入约456mol·L-1NaOH,摇匀,再分别加34滴镁试剂溶液,溶液有蓝色絮状沉淀时,表示有镁离子存在。反之,若溶液仍为紫色,表示无镁离子存在。

三、实验结果

1.产品外观:(1)粗盐:________(2)精盐:_________

2.产品纯度检验

 

实验现象记录及结论

检验项目

检验方法

被检溶液

实验现象

结论

SO42-

加入6mol·L-1HCl0.2mol·L-1 BaCl2

1mLNaCl溶液

1mLNaCl溶液

Ca2+

饱和溶液(NH4)2C2O4

1mLNaCl溶液

1mLNaCl溶液

Mg2+

6mol·L-1NaOH镁试剂

1mLNaCl溶液

1mLNaCl溶液

思考题:

1.在除去Ca2+Mg2+SO42-时为何先加BaCl2溶液,然后再加Na2CO3溶液?

2.能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42

3.在除Ca2+Mg2+SO42-等杂质离子时,能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3

4.在提纯粗食盐过程中,K+将在哪一步操作中除去?

5.加HCl除去CO32-时,为什么要把溶液的pH调至34?调至恰好为中性如何?(提示:从溶液中H2CO3HCO3-CO32-浓度的比值与pH值的关系去考虑。)

实验三、水的净化-离子交换法

实验类型:基本操作

[实验目的]

1.了解离子交换法制备纯水的基本原理;

2.掌握水质检验的原理和方法;

3.学习电导率仪的使用;

4. 掌握离子交换树脂的操作方法

[实验原理]

离子交换树脂的内部结构,如下图所示。由三部分组成,分别是:

(1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成:

(2)离子交换基团 它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团;

(3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)

在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。

离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。

[实验内容]

一、电导率仪的使用

二、离子交换树脂的预处理,装柱和树脂再生

1. 树脂的预处理

(1) 阳离子交换树脂的预处理  (2) 阴离子交换树脂的预处理

2. 装柱

3. 树脂的再生

(1) 阴离子交换树脂的再生

(2) 阳离子交换树脂的再生主要仪器:强酸性阳离子交换树脂,弱酸性阳离子交换树脂,强碱性阴离子交换树脂,

实验四、P区非金属元素(一)(卤素、氧族)

[实验目的]

1、掌握卤素的主要性质,掌握氯气、氯酸盐、次氯酸盐的制备方法,掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别。

2、掌握双氧水的某些重要性质。

3、掌握不同氧化态的硫的化合物的主要性质。

4、掌握气体发生的方法和仪器的安装。

[实验内容]

一.HClO3NaClO的制备

CI2 2OH-()   =   CI- CIO-  H2O

CI2 6OH-()   =   5CI- CIO-3  3H2O

注意:(1)、检查装置的气密性并与大气相通

(2)、防止倒吸;反应结束后加自来水赶尽Cl2

Cl2Br2I2的氧化性及Cl-Br-I-的还原性

二.卤素含氧酸盐的性质。

1NaClO的氧化性:pH>10

(1)   ClO-(少量)+2I-  + 2H+====Cl- + I2+ H2O

ClO-(过量)+2I-  + 2H+ -------Cl- + IO3+H2O

说明:当ClO-少量时,无色溶液转为红棕色,浓度小时呈淡黄色;当ClO-过量时呈无色。所加H2SO4量应大于NaClO的碱性。I2OH-中易歧化。

2ClO-+Mn2+------MnO2•2H2O+Cl-

说明:有褐色沉淀析出。

3ClO-+2HCl(浓)==Cl2+H2O+Cl-

反应剧烈,有刺激性黄绿色气体放出。

(4) ClO- + 品红

三.大多数褪不至无色,变为玫瑰色,酸度不够?

2KClO3氧化性

ClO3- +  6I-  + 6H+ ====Cl- + 3I2+3H2O

2ClO3- +  I2 +  2H+ ==== 2HIO3 + Cl2

在中性介质中无现象,酸化后有I2生成,颜色随I2浓度有变化。

四、H2O2的性质

1、设计实验:

CH3CSNH2  + H+ + 2H2O =  CH3COOH + NH4++H2S

2H2O2 (MnO2的作用下)  = 2H2O +  O2

5H2O2   +  MnO4-  +  6H+ = 2Mn2+ + O2   + 8H2O

2H2O2  + 2H+  + 2I-= I2+ 2H2O

2H2O2  + PbS= PbSO 4+ 4H2O

为了促进TAA水解,最好采取加热的方法。部分学生TAA+Pb2+没有加热时产生乳白色沉淀(略显黄),加热后转为黑色沉淀。则此乳白色沉淀,为PbS的亚稳态结构?

I-作用时,若H2O2过量,则产生黑色沉淀为单质碘,部分学生对此不解,可加热使碘单质升华或生成的红棕色。

2H2O2的鉴定

4H2O2 + 2H+  + Cr2O72-  = CrO(O2) + 5H2O

CrO(O2)+ 7H2O2 + 6H+ = Cr3+ + 7O2+ 10H2O

先加乙醚,后加Cr2O72-。部分学生看不到分层现象,甚至看不到蓝色,而是见到蓝绿色Cr3+

五、硫的化合物的性质

1、硫化物的溶解性

MnSO4,CuSO4,Pb(NO3)2等物质中加Na2S,观察沉淀与稀盐酸,浓盐酸和浓硝酸中的溶解情况。

KSP(MnS)= 1.4 × 10-15

KSP(PbS)= 1.4 × 10-28

KSP(CuS)= 1.4 × 10-4

2.亚硫酸盐的性质

Na2SO3+ H 2SO4PH 值。分两份,分别做它与硫代乙酰胺和重铬酸钾的反应。

3.硫代硫酸盐的性质

用氯水、碘水、硫代硫酸钠、稀硫酸、和硝酸银做以下实验: 

1)硫代硫酸钠酸中的不稳定性。 

2)硫代硫酸钠的还原性和氧化剂的强弱对硫代硫酸钠还原产物的影响。 

3)硫代硫酸钠的配位性。 

4.过二硫酸盐的氧化性

H 2SO4 + H2O +MnSO4分两份。第一份加过二硫酸钾,第二份加硝酸银和过二硫酸钾,在水浴中加热。

实验五、P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼)

[实验目的]

1试验掌握不同氧化态N的化合物的主要性质。

2试验磷酸盐的酸碱性和溶解性。

3掌握硅酸盐、硼酸及硼砂的主要性质。

[实验内容]

铵盐的热分解

1  NH4Cl==NH3 + HCl         PH试纸由蓝红色)

2  (NH4)2SO4  == NH3↑ + (NH4)HSO4

NH3↑+H2SO4

3NH42Cr2O7 ==Cr2O3+N2↑+4H2O

铵盐热分解的实质是质子的转移,阴离子碱性越强,该铵盐对热越不稳定。分解产物和阴离子对应的酸的氧化性、挥发性有关,也和温度T有关。

3中,分解剧烈,易取少量药品。残留物为膨松状物,大多为暗绿色,少数呈暗褐色(密度小),如果加浓盐酸,后者难溶,可能与固体受热反应不均匀所致。 

亚硝酸和亚硝酸盐

1、亚硝酸的生成和分解:

H2SO4+2NaNO2==HNO2+Na2SO4

最好二者同时冷却5min以上,倾倒时宜慢,有溢出倾向,溶液显淡蓝色,试管底部有小部分溶液显淡黄绿色。从冰水中取出会看到气泡较多并迅速溢出,试管上部有红棕色气体。

2HNO2==NO2↑+NO↑+H2O

2、亚硝酸的氧化性和还原性:

①2 NO2-+2I-+4H+==2NO+I2+2H2O

没有硫酸酸化之前,无现象。滴加3M的硫酸,立即发生反应。经试做,KI少量时,溶液由无色橙红色(浅黄色、红棕色),并有大量无色气体放出。KI量大时,溶液由无色黑色浑浊,并有大量无色气体放出。试管口也看不到红棕色气体,可能是NO溢出太快,未被氧气氧化。引导学生检验产物I2,或2%淀粉)。 

②5NO2-+2MnO4-+6H+==4NO3-+2Mn2++3H2O

现象:酸化后紫红色立即消失,并有较多无色气泡溢出,应是HNO2分解产生的NO 

 HNO3及其盐

1  HNO3的氧化性

①4Zn+10HNO3==4ZnNO32+NH4NO3+3H2O

  Zn+ 4HNO3==ZnNO32+2NO2↑+2H2O

要求学生掌握气室法检验NH4+。有的学生未检测到NH4+可能是HNO3浓度太大了。 

②S+6HNO3(浓)==H2SO4+6NO2↑+2H2O

BaCl2检验SO2-4 

总结:HNO3与金属的反应,其还原产物中的N的氧化数降低多少,主要取决与HNO3的浓度,金属的活泼性和反应的温度。

硝酸盐的热分解(根据情况略去)

2NaNO3== 2 NaNO2 + O2↑             (碱及碱土金属盐类)

现象:加热一会后晶体熔融,有噼啪之响声。

采用二2 法可检测出NO2-

2Cu(NO3)2==2 CuO + 4 NO2↑ + O2↑     (Mg,  Cu)

现象:加热后晶体熔融,生成黑色物质,也许Cu O经灼烧后活性降低,在HCl中溶解慢。

2AgNO3==2 Ag↓ + 2 NO2 + O2↑            (Cu, M)

现象:产物为黑色,附着在试管壁上。

四、磷酸盐的性质

1酸碱性:C=0.1M   pH变化列表

论值

NPO

NHPO

NHPO

Ag3PO4的生成

PO43-+Ag

HPO42-+Ag

H2PO4+Ag

2溶解性

加入CaCl2

反应前PH

反应前PH

加氨水

HCl

PO43-

HPO42-

H2PO4

问题:在1中生成的都是Ag3PO4↓,有没有Ag2HPO4存在?若没有,为什么与CaHPO4不同?是因为Ag3PO4Ag2HPO4更难溶更稳定? 

3配位性

2Cu2++P2O74-==Cu2P2O7红色

Cu2P2O7+P2O74- ==  2[CuP2O7]2-沉淀部分溶解,较难溶。

过量的Cu2+的蓝色影响颜色的观察。

硅酸与硅酸盐

 1 H2SiO3水凝胶的生成:SiO32-+2H+==H2SiO3

PH=5.8时,凝胶生成的速度最快。

凝胶的生成涉及两个因素:硅酸钠的浓度,浓度越大似效果越好;

②PH值。
  2
微溶性硅酸盐的生成:示例即可

硼酸及硼酸的焰色鉴定反应: 

  1.硼酸的性质

 H3BO3+H2O ==[BOH4]-+H+

  2.H3BO3的鉴定反应

          H3BO3+3CH3CH2OH==BOCH2CH33+3H2O

现象:火焰有美丽的绿色。乙醇多时有黄色,晶体的外围呈现黑色,可能是酯燃烧不完全生成的C,也可能是乙醇脱水所致 

硼砂珠试验 

3NaB4O7+Cr2O3 ==6NaBO 2·2CrBO23绿色

Na2B4O7+CoO==2NaBO2·CoBO22

实验六、主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋)

[实验目的]

1、掌握碱金属和碱土金属的主要性质;

2、试验并比较碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性;

3、练习焰色反应并熟悉使用金属钠、钾的安全措施。

[实验内容]

一、钠、钾、镁、铝的性质

1钠与空气中氧气的作用:

 2Na +O2==Na2O2(淡黄色)

Na2O2+H2O(冷)==2NaOH+H2O2

5H2O2+2MnO4-+6H+ ====2Mn2++5O2+8H2O

说明:取出Na 后用滤纸吸干其表面的煤油,否则煤油的燃烧会影响产物Na2O2颜色的观察。用H2SO4酸化时量应大一些,先中和NaOH后作酸性介质。加入KMnO4适量,以免颜色的观察。

2.金属钠、钾、镁、铝与水的作用;

说明:Na 与水反应放出的热使Na熔化成小球;钾与水产生的H2能燃烧,引起K的燃烧,有紫红色火焰,钾取绿豆大小,稍大时反应发生爆炸,应立即用倒置漏斗覆盖在烧杯口。由于铝的表面有致密的Al2O3保护一般情况下铝不与水作用。  [Al2O3+6H+==2Al3++3H2O]

生成的铝汞齐阻止了致密Al2O3的生成,让铝暴露出来,显示出它的活泼性。

二、镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性

1 氢氧化物的生成及两性试验

名称

Mg(OH)2

Ca(OH)2

Ba(OH)2

Al(OH)3

Sn(OH)2

Pb(OH)2

Sb(OH)3

Bi(OH3

颜色

溶解度

碱性

6MNaOH

6MHCl

2 Mg2++2NH3.H2O==MgOH2+2NH4+       Ksp== 5.6*10-1225℃

   Al3++3NH3.H2O==AlOH3+3NH4+        Ksp==1.9*10-3318---20℃

加入饱和NH4Cl后,MgOH2溶解,而AlOH3不溶,为同离子效应。

.ⅠAⅡA元素的焰色反应:

. 锡、铅、锑和铋的难溶盐

   1 硫化物

1SnSSnS2的生成和性质 

名称

SnS

SnS2

颜色

酸碱性

HCl

NH42S

NH42S

铅、锑和铋的硫化物

物质

PbS

Sb2S3

Bi2S3

颜色

酸碱性

NaOH

NH42S

NH42Sx

HNO3

HCl

2 铅的难溶盐

1 PbCl2难溶于冷水,易溶于热水的白色固体.再冷却后为白色针状晶体(有的长达5mm),闪光。它能溶于浓盐酸中: 

        PbCl2+2HCl===H2[PbCl4]

2 PbI2  Ksp =9.8*10-925℃ 

         Pb2++2I-===PbI2金黄色的晶体,闪光PbI2难溶于冷水,易溶于沸水,也能溶于KI中:

          PbI2+2KI===K2[PbI4]

3 PbCrO4 

         Pb2++CrO42- ===PbCrO4亮黄色晶体,它易溶于碱金属氢氧化物中,但不溶与氨水。

       PbCrO4+4OH-===[PbOH4]2-+CrO42-

      PbCrO4+HNO3===PbNO32+H2CrO4

      2CrO42-+2H+≒Cr2O72-+H2O  橙红色

4 PbSO4    Ksp=2.53*10-825℃ 

       PbSO4+2NaAc≒PbAc2+NaSO4

教学建议:对于铝汞齐的生成及铅、锑等硫化物部分删掉,不做要求。 

实验七、ds区金属

[实验目的]

1掌握铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性;

2、掌握Cu(Ⅰ) Cu (Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件;

3、试验铜、银、锌、镉、汞的配位能力以及亚汞离子和汞离子的转化。

[ 实验内容]

铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质: 

1 铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质

Cu(OH)2蓝色

Zn(OH)2白色

Cd(OH)2

酸碱性

H2SO4

NaOH

NH3.H2O

2 银、汞氧化物的生成和性质

1 Ag2O的生成和性质:

      Ag++OH- ===AgOH↓白色→Ag2O+H2O

      Ag2O+2HNO3===2AgNO3+H2O

     Ag2O+2NH3.H2O==2[AgNH32]++2OH-+H2O

     Ag2O微溶于水,溶液呈微碱性。它的fHm很小,不稳定,加热易分解,具有氧化性。

HgO的生成和性质

Hg2++2OH-==HgOH2==HgO↓+H2O

HgO+2HNO3==HgNO32+H2O

HgO+NaOH40℅-----不溶

HgO 有黄色和红色变体,结构相同,颜色差别完全是由于其颗粒的大小不同所致,黄色HgO晶粒较细小,红色颗粒较大。

性质

 

名称

 

颜色

 

 

溶解性

Ksp

 

2MHCl

HCl

HNO3

王水

CuS

Ag2S

ZnS

CdS

HgS

说明:

三、铜、银、锌、汞的配合物

1、氨合物的生成

1)CuSO4+NH3•H2O====Cu2(OH)2SO4

(浅蓝色)+(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4+8NH3====2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH-

22Ag++2NH3.H2O====Ag2O+2NH4++H2O

Ag2O+2NH3.H2O====2Ag(NH3)2++2OH-+H2O

3Zn2++NH3H2O====ZnOH2+2NH4+

ZnOH2+4NH3H2O====[Zn(NH3)4]2++2OH-+4H2O

2、汞配合物的生成和性质

1)、HgNO32+2I-====HgI2(红色)+2NO3-

HgI2+2I-====[HgI4]2-(无色)

         奈斯勒试剂-----K2[HgI4]+KOH

NH4++2K2[HgI4]+4KOH====Hg2NI·H2O↓(红棕色)+7KI+K++3H2O

(2)HgNO32+2SCN-====HgSCN2(白色)+2NO3-

HgSCN2+2SCN-====[HgSCN4]2-(无色)

Zn2++[HgSCN4]2-=====Zn[HgSCN4] ↓(白色,在中性或微酸性溶液中稳定)

四、铜、银、汞的氧化还原性

1、Cu2O的生成和性质:

2[CuOH4]2-+CH2OH(CHOH)4CHO=====Cu2O↓+CH2OH(CHOH)4COOH+4OH-+2H2O

Cu2O晶粒大小不同而呈现多种颜色,例如黄色、红色、深棕色,Cu2O为共价化合物,呈弱碱性,对热十分稳定。在实验中大多数学生得到铜镜。加稀HCl溶解。

1)、Cu2O+H2SO4====Cu2SO4+H2O

Cu2SO4====CuSO4+Cu

(2)Cu2O+4NH3·H2O===2[Cu(NH3)2]+(无色)+2OH-+3H2O

2[Cu(NH3)2]++4NH3·H2O+1/2O2====2[CuNH34]2++2OH-+3H2O

2CuCl的生成和性质

Cu2++Cu+2Cl-====CuCl↓(白色)

CuCl+HCl====H[CuCl2]

Cu作还原剂时,由于难溶的CuCl附着在Cu的表面,影响了反应的继续进行。因此需加入浓HCl使CuCl溶解生成配离子[CuCl2]-,使溶液中的Cu2+浓度降低到非常小,可使反应进行到完全程度。再者,浓HCl还抑制CuCl的水解。加水后稀释了溶液,[CuCl2]-被破坏而析出大量CuCl

CuCl+2NH3·H2O====CuNH32+(无色)+Cl-+2H2O

                          ↓ →蓝色[CuNH34]2+

CuCl+HCl====H[CuCl2]

3CuI的生成和性质

2Cu2++4I-====2CuI+I2

I-即是还原剂又是沉淀剂,因为CuI是沉淀剂,所以在I-存在时Cu2+的氧化性大大增强:

Cu2++I-+e=====CuI                        Φө==0.86V

I2+2e=====2I-                           Φө==0.536V

Na2S2O3溶液应适量,将I2还原。若Na2S2O3加过量:

2CuI+2S2O32-(过量)====[CuS2O32]2-+2I-

有的学生加Na2S2O3后,上部溶液显黄绿色,是因为CuSO4加过量。

4Hg)与Hg)的相互转化

1)、Hg2+的氧化性

HgNO32+SnCl2(适量)=====Hg2Cl2 (白色)+SnNO34

Hg2Cl2+SnCl2(过量)====2Hg↓(黑色)+H2SnCl6

在酸性溶液中Hg)是一个较强的氧化剂。

2)、Hg2+转化为Hg2+2Hg2+2的歧化分解

HgNO32+Hg====Hg2NO32

Hg2(NO3)2+2NaCl====Hg2Cl2(白色)+2NaNO3

Hg2(NO3)2+2NH3=====HgNH2NO3(白色)+Hg↓(黑色)+NH4NO3

实验八、第一过渡系元素(二)

[实验目的]

1、实验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性;

2、实验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。

[实验内容]

一、铁()、钴()、镍()的化合物的还原性

1、铁()的还原性

1)酸性介质

2Fe2++Cl2+2H+===2Fe3++2HCl

Fe3++nSCN-====[Fe(SCN)n]3-n(血红色)

说明:Fe2+被氧化为Fe3+的现象不明显(淡绿色------黄棕色),可用KSCN检验Fe3+。亚铁盐一般用硫酸亚铁铵,它稳定,不易分解,为防万一还需要加硫酸。

2)碱性介质

Fe2++2OH-====Fe(OH)2

4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3

说明:为了得到纯净的白色氢氧化亚铁沉淀,将溶液加热以赶净溶解在其中的氧气。放置一段时间白色沉淀变为灰绿色,至实验结束也没有变为红褐色。

2、钴()的还原性

(1)  2Co2++Cl2+2H+---------不反应

说明:在酸性溶液中,Co2+比较稳定,不易被氧化。

(2)  ①  Co2++2OH-====Co(OH)2(粉红色)

②  4Co(OH)2+O2+2H2O====4Co(OH)3(棕色)

③  2Co(OH)2+Cl2+2NaOH====2Co(OH)3(棕色)+2NaCl

说明:中刚开始生成蓝紫色的沉淀,摇荡后变为粉红色沉淀。蓝紫色的沉淀可能是因为Co2+结合的水分子少而引起的。

3、镍()的还原性

2Ni2++Cl2+2H+--------不反应

Ni2++2OH-====Ni(OH)2(绿色)

Ni(OH)2+O2+H2O-------不反应

2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH====2Ni(OH)3(黑色)+2NaCl

说明:Ni2+比较稳定,不易被氧化,在碱性溶液中也不能被空气中的氧气氧化,只有用强氧化剂Cl2才能使之氧化。

、铁()、钴()、镍()的化合物的氧化性

(1)  Fe(OH)3+3HCl(浓)====FeCl3+3H2O

   2CoO(OH)+6HCl(浓)====2CoCl2+Cl2↑+4H2O

2NiO(OH)+6HCl(浓)====2NiCl2+Cl2↑+4H2O

说明:Co)、Ni)具有强氧化性,氧化Cl-放出Cl2,能使湿润的淀粉---KI试纸变蓝,再变为无色。

2 2Fe3++2I-====2Fe2++I2(CCl4)

说明:在介电常数较大的溶剂中,如不饱和烃、二氧化硫(液态)、醇等,碘呈现棕色或棕红色;而在介电常数较小的溶剂中,如四氯化碳、二硫化碳等,则呈紫色。碘溶液颜色的不同是由于碘在极性溶剂中形成溶剂化物,而在非极性或极性较低的溶剂内,碘不发生溶剂化作用,溶解的碘以分子状态存在,故溶液的颜色与碘蒸气相同。

、配合物的生成

1、铁的配合物

1 2[Fe(CN)6]4-+I2=====2[Fe(CN)6]3-+2I-

     2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=====Fe3[Fe(CN)6]2(滕氏蓝)

说明:由于配合物的生成,降低了Fe)的电极电势,使I2能氧化Fe(Ⅱ)生成Fe):

       I2+2e-=====2I-                      Eө=0.5355V

       [Fe(CN)6]3-+e-====[Fe(CN)6]4-            Eө=0.358V

       Fe3++e-====Fe2+                      Eө=0.771V

2 Fe2++I2---------不反应

     2Fe2++H2O2+2H+=====2Fe3++2H2O

说明:作者的意图是用KSCN检验是否有Fe3+生成,但是,碘水与[Fe(SCN)n]3-n地颜色相近,很难区分红色是碘水的颜色还是[Fe(SCN)n]3-n的颜色。

加入H2O2后,有黑色沉淀漂浮在溶液表面,是H2O2I3-氧化为I2 

3 3[Fe(CN)6]4-+4Fe3+=====Fe4[Fe(CN)6]3(普鲁士蓝)

4 Fe3++NH3H2O=====Fe(OH)3+3NH4+

说明:Fe)、Fe)均不形成氨的配合物。

2、钴的配合物

1 Co2++4SCN-=====[Co(SCN)4]2-         K=10-3

说明:KSCN晶体周围呈现[Co(SCN)4]2-的蓝色,它在水溶液中不稳定易解离,但它溶于丙酮或戊醇,在有机溶剂中比较稳定。水相中是粉红色。

2 CoCl2+ NH3H2O=====Co(OH)Cl↓+NH4Cl

Co(OH)Cl+ 7NH3H2O=====[Co(NH3)6](OH)2(黄色)+NH4Cl

4[Co(NH3)6](OH)2+O2+2H2O====4[Co(NH3)6](OH)3(橙黄色)

说明:[Co(NH3)6]2+不稳定,易氧化成[Co(NH3)6]3+。这是因为当形成氨合物后,其电极电势发生了很大的变化:

[Co(NH3)6]3++e-======[Co(NH3)6]2+                  Eө=0.1V

[Co(H2O)6]3++e-======[Co(H2O)6]2+                  Eө=1.84 V

可见,配位前的Eө=1.84 V降至配位后的Eө=0.1V,说明氧化态为+Ⅲ的钴由于形成氨配合物而变得相当稳定。以致空气中O2能把[Co(NH3)6]2+氧化成稳定的[Co(NH3)6]2+

3、镍的配合物

     Ni2++6NH3====[Ni(NH3)6]2+(蓝色)             K=1.1×108

①  [Ni(NH3)6]2++6H+=====Ni2++6NH4+

②  [Ni(NH3)6]2+2OH-=====Ni(OH)2↓+6NH3

③  2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O====Ni2(OH)2SO4↓+10NH3↑+(NH4)2SO4

说明:[Ni(NH3)6]2+遇酸、遇碱,遇水稀释,受热均可发生分解反应。

实验九、离子的鉴定及未知物的鉴别(设计型实验)

设计性实验是指结合课程教学或独立于课程教学,给定实验目的要求和实验条件,由学生自行设计实验方案并加以实现的探索性实验。着重培养学生独立解决实际问题的能力、创新能力以及组织管理能力。

本设计性实验项目——离子的鉴定和未知物的鉴别旨在运用所学的元素及化合物的基本性质,进行常见物质的鉴定或鉴别、进一步巩固常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识,从而提高学生设计实验、分析问题和解决问题的能力。学习撰写规范的实验(或科学研究)报告和论文的技巧。

、指导思想:

指导学生运用所学的元素及化合物的基本性质,进行常见物质的鉴定或鉴别、进一步巩固常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识。从而提高学生设计实验、分析问题和解决问题的能力。学习撰写规范的实验(或科学研究)报告和论文的技巧。

、实验目的和要求:

1、应用所学的元素及化合物的基本性质的知识和方法,设计鉴定实验方案,掌握未知物质中离子的鉴别方法、步骤和综合运用知识的能力,培养学生综合实验能力。

2、进一步巩固常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识和练习物质的分离、焰色反应、显色反应等操作。

3、加强学生对查找文献、整理文献、设计实验方案、实施实验方案、分析讨论实验结果等深刻认识,掌握进行科研创新的方法、步骤,以及撰写撰写规范的实验(或科学研究)报告和论文的技巧。

、实验涉及的内容和知识点:

本实验的内容为:(学生可根据自己的兴趣选择其中的一个或多个内容)

1、区分二片银白色金属片——一是铝片,一是锌片

2、签别四种黑色和近于黑色的氧化物——Co 2O3PbO2CuOMnO2

3、未知混合液所含离子的分离——Cr3+Al3+Fe3+, Co2+, Ni2+

4、液体试剂的签别——Cu(NO3)2Hg2(NO3)2Hg(NO3)2Pb(NO3)2 AgNO3,NaNO3KNO3A1(NO3)3Mn(NO3)2Zn(NO3)2Cd(NO3)2

5、固体试剂的签别——Na2SO3Na2S2O3NaClNa2CO3NaNO3NaNO2Na3PO4,Na2S, NaBr, NaHCO3

涉及的知识点:元素及化合物的基本性质,常见物质中离子的鉴别或鉴定的原理、方法、步骤,常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识,物质的分离、焰色反应、显色反应等操作。

、拟采用的教学方法和手段

1、指导方式:教师按照教材和教学进度讲解基础理论和基本知识后,指导学生利用开放实验,熟悉实验设备和仪器,指导学生设计实验,指导学生进行实验和评价。

2、教学方法:讲授法和实验法相结合

3、教学手段:示教与多媒体教学相结合

元素及化合物的基本性质,常见物质中离子的鉴别或鉴定的原理、方法、步骤,常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识,物质的分离、焰色反应、显色反应等操作。

、仪器设备:

试管、酒精灯、试管夹,火柴、烧杯

知识点篇

本实验的内容为:(学生可根据自己的兴趣选择其中的一个或多个内容)

1、区分二片银白色金属片——一是铝片,一是锌片

2、签别四种黑色和近于黑色的氧化物——Co 2O3PbO2CuOMnO2

3、未知混合液所含离子的分离——Cr3+Al3+Fe3+, Co2+, Ni2+

4、液体试剂的签别——Cu(NO3)2Hg2(NO3)2Hg(NO3)2Pb(NO3)2 AgNO3,NaNO3KNO3A1(NO3)3Mn(NO3)2Zn(NO3)2Cd(NO3)2

5、固体试剂的签别——Na2SO3Na2S2O3NaClNa2CO3NaNO3NaNO2Na3PO4,Na2S, NaBr, NaHCO3

元素及化合物的基本性质,常见物质中离子的鉴别或鉴定的原理、方法、步骤,常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识,物质的分离、焰色反应、显色反应等操作。

 

 

 

关闭窗口

基础化学实验教学示范中心  版权所有