一、课程基本信息
1.课程名称:仪器分析实验
2.课程类别:必修课
3.适用专业:化学专业、应用化学、环境科学及环境科学与工程专业
4.总学时: 36学时
5.总学分: 2学分
使用教材:面向21世纪课程教材,《分析化学实验(第四版)》,华中师范大学等编著,高等教育出版社,2015年.
教学拓展资源
参考书目:
1.华中师范大学等主编.《分析化学(第四版)下》,高等教育出版社,2013年.
2.王世平主编.《现代仪器分析原理与技术》,北京:科学出版社,2015年
3.紫逸峰主编.《分析化学》,人民卫生出版社,2016年
网上资源:
厦门大学精品课程仪器分析全套资源: http://jpkc.xmu.edu.cn/yqfx/index.asp?selected=05
华东理工大学精品课程:http://www.ecust.edu.cn/jpkc/index.htm
厦门大学:http://210.34.15.249:82/
浙江师范大学:http://whs.zjnu.net.cn/
天津中医药大学精品课程网:http://jpk.tjutcm.edu.cn/info/2339/2696.htm
复旦大学化学学院:http://www.chemistry.fudan.edu.cn/xk.asp
二、课程实验目的与要求
《仪器分析实验》是继化学分析实验后,平行于《仪器分析》理论课而开设的一门独立实验课程,目的在于使学生加深理解仪器分析的基本原理,较好地掌握仪器分析的主要方法,了解常用仪器用途,训练并掌握基本操作;拓宽知识面,提高适应能力;利用综合实验、设计实验及研究性实验,提高分析问题、解决问题的能力,培养实事求实的科学态度,为后继课程的学习,及将来从事教学和科研工作打下良好的基础。
通过实验巩固仪器分析方法的基本原理,了解和掌握部分仪器的使用方法;了解仪器分析在生产、教学和科研中的应用。当今仪器分析技术的飞速发展,教师应根据我院具体人才培养目标和仪器分析的特点,尽可能多的让学生了解各种新的仪器分析方法,实验采用学生动手、教师演示。教师应利用现有的仪器实验条件,不断地开展教学研究和科学研究,掌握仪器分析方法的基本原理和实验技能,瞄准仪器分析地发展动态,不断地进行知识更新。
三、主要仪器设备
紫外-可见光分光光度计、红外光谱仪、原子吸收光谱分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、电位滴定仪、分子荧光光谱仪
四、实验方式与基本要求
1.本大纲设置14个实验项目。每个实验每班分2次完成,原则上5-10人一小组,每次实验小组内要轮流分工。根据课程教学时数,每学期开设1次精密仪器基本知识,开设9个实验,其中有一项是创新型实验,一项为设计型或综合型实验,实验时间为2~5学时。
2.实验前学生必须按要求进行预习,并作出书面预习报告,预习报告经教师审阅后,方可进入实验室进行实验;
3.实验前指导教师应事先试做好实验内容的准备工作;
4.学生应遵守实验室规章制度,严格遵循操作规程,正确地使用仪器设备,独立完成实验,记下的实验结果应认真分析、处理;独立完成实验报告并按时上交。创新型实验报告由各组组员共同完成,以研究报告形式按时上交;
五、考核与成绩
1.实验预习、准备情况;
2.实验进行时反映的独立工作能力、实验态度;
3.实验结果分析和实验报告;
4.平时成绩在课程总成绩中所占比例为60%、期末考核成绩在课程总成绩中所占比例为40% ,以此评定实验成绩。
六、实验项目设置与内容
序号 |
实验项目名称 |
项目学时 |
实验类型 |
实验者类别 |
项目要求 |
01 |
精密分析仪器设备基本知识 |
2 |
验证 |
本科 |
必学 |
实验一 |
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 |
3 |
验证 |
本科 |
必做 |
实验二 |
红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 |
3 |
演示 |
本科 |
必做 |
实验三 |
红外光谱测定有机物结构 |
4 |
验证 |
本科 |
必做 |
实验四 |
分子荧光光谱法测定维生素B2的含量 |
4 |
验证 |
本科 |
必做 |
实验五 |
火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定 |
4 |
验证 |
本科 |
必做 |
实验六 |
火焰原子吸收光谱法测定水样中的镉 |
3 |
验证 |
本科 |
必做 |
实验七 |
磷酸的电位滴定 |
4 |
验证 |
本科 |
选做2 必做 ? |
实验八 |
电位滴定法测定陈醋总酸含量 |
4 |
设计研究 |
本科 |
必做 |
实验九 |
白酒中甲醇或乙醇含量的气相色谱分析 |
4 |
综合 |
本科 |
选做1 |
实验十 |
紫外吸收光度法测定苯甲酸解离常数 |
4 |
综合 |
本科 |
选做1 |
实验十一 |
高效液相色谱法测绿茶饮料中咖啡因或茶碱的含量 |
4 |
综合 |
本科 |
选做1 |
实验十二 |
醋酸含量及其解离常数的电位滴定分析 |
4 |
验证 |
本科 |
选做2 |
实验十三 |
创新型实验(自选题目) |
5 |
创新型实验 |
本科 |
必做 |
|
合计 |
36 |
|
|
|
注:实验九、实验十、实验十一选做一个,实验七、实验十二选做一个。
精密分析仪器设备基本知识
目的要求:
1.学习仪器分析实验室各种常见精密分析仪器设备的使用
2.养成规范严谨的设备操作习惯和安全操作规范
实验内容:
1.分析方法的评价指标和结果表达。
2.紫外可见分光光度计、红外分光光度计及使用注意事项。
3.原子吸收分光光度计及使用注意事项。
4.自动电位滴定仪及使用注意事项。
5.色谱分析仪器及使用注意事项。
实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响
目的要求:
1.学习紫外分光光度计使用
2.掌握溶剂对有机物紫外吸收光谱的影响
实验内容:
1.将有机物不同溶剂的溶液在近紫外区扫描
2. 比较不同溶剂下有机物的紫外吸收光谱
主要仪器:紫外可见分光光度计1台,容量瓶(50 mL,每组6只)
实验二、红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定
目的要求:
1.学习红外分光光度计使用
2.掌握薄膜法确定聚苯乙烯红外光谱的方法
实验内容:
1. 红外分光光度计工作条件的选择
2. 聚苯乙烯的红外光谱扫描
3. 与标准谱图比较
主要仪器:红外分光光度计1台
实验三、红外光谱测定有机物结构
目的要求:
1.学习红外分光光度计使用
2.掌握红外光谱法确定有机物结构的方法
实验内容:
1. 红外分光光度计工作条件的选择
2. 固体试样的红外光谱图测绘
3. 液体试样的红外光谱图测绘
4.与标准谱图比较
主要仪器:红外分光光度计1台
实验四、分子荧光光谱法测定维生素B2的含量
目的要求:
1. 掌握标准曲线法定量分析维生素B2的基本原理。
2. 了解荧光分光光度计的基本原理、结构及性能,掌握其基本操作。
实验内容:
1. 系列标准溶液和待测溶液的配制
2. 激发光谱和荧光发射光谱的绘制
3. 标准溶液及样品的荧光测定
主要仪器:分子荧光光谱仪1台,容量瓶(50 mL,每组5只)
实验五、火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定
目的要求:
1.学习原子吸收分光光度计使用及灵敏度测定方法
2.掌握原子吸收光谱法测定自来水中镁的方法
实验内容:
1. 原子吸收分光光度计工作条件的选择
2. 标准曲线的绘制
3. 样品测定
主要仪器:原子吸收分光光度计
实验六、火焰原子吸收光谱法测定水中的镉
目的要求:
1.熟练原子吸收分光光度计使用
2.掌握火焰原子吸收光谱法定量分析测定镉的方法
3.学会标准加入法的使用
实验内容:
1. 镉标准系列溶液配制
2. 标准曲线的绘制
3. 样品中镉的定量测定
主要仪器:原子吸收分光光度计
实验七、磷酸的电位滴定
目的要求:
1.学习电位滴定仪的使用
2.掌握电位滴定法确定磷酸的各级解离常数的方法
实验内容:
1. 氢氧化钠溶液和磷酸溶液配制
2. 磷酸的电位滴定
3. 确定磷酸的各级解离常数
主要仪器:电位滴定仪2台
实验八、电位滴定法测定陈醋总酸含量
目的要求:
1.熟练电位滴定仪的使用
2.掌握电位滴定法测定陈醋或红葡萄酒中的总酸含量的方法
实验内容:
1. 氢氧化钠溶液配制和标定
2. 陈醋或红葡萄酒的电位滴定
3. 确定总酸含量
注:学生设计具体实验方案,老师批阅审核后进行实验
主要仪器:电位滴定仪2台
实验九、白酒中甲醇或乙醇含量的气相色谱分析
目的要求:
1.学习气相色谱仪的使用
2.掌握白酒中甲醇或乙醇含量的气相色谱分析方法
实验内容:
1. 气相色谱仪工作条件的选择
2. 白酒中甲醇或乙醇含量的气相色谱定性、定量分析
注:学生设计具体实验方案,老师批阅审核后进行实验
主要仪器:气相色谱仪 1台
实验十、紫外吸收光度法测定苯甲酸解离常数
目的要求:
1.学习紫外分光光度计使用
2.掌握紫外吸收光度法在离子平衡研究中的应用
实验内容:
1. 苯甲酸溶液配制及pH测定
2. 苯甲酸溶液吸光度测定
3. 结果分析与处理
主要仪器:紫外可见分光光度计1台,容量瓶(100 mL,250 mL,500 mL)
实验十一、高效液相色谱法测绿茶饮料中咖啡因或茶碱的含量
目的要求:
1.学习高效液相色谱仪的使用。
2.掌握高效液相色谱法测定绿茶饮料中咖啡因或茶碱含量的方法
3.掌握数据处理
实验内容:
1. 咖啡因标准溶液溶液和试样溶液配制
2. 标准曲线的制作、样品溶液的测定
3. 结果分析与处理
注:学生设计具体实验方案,老师批阅审核后进行实验
主要仪器:高效液相色谱仪 1台
实验十二、醋酸含量及其解离常数的电位滴定分析
目的要求:
1.学习电位滴定仪的使用
2.掌握电位滴定法确定弱酸的解离常数的方法
3.掌握电位滴定终点的确定方法
实验内容:
1. 氢氧化钠溶液和乙酸溶液配制
2. 乙酸的电位滴定
3. 确定乙酸的解离常数
主要仪器:电位滴定仪2台
实验十三 创新型实验(学生自选题目)
类型:创新型
目的要求:
1. 考察学生应用知识的灵活性,培养学生选题、查资料。提出问题、解决问题的能力
2. 要求学生掌握各种仪器分析方法的原理、特点及应用;考察学生选择适当的分析方法、解决研究对象中待测组分的含量测定,数据处理及评价。
3.训练学生考虑问题的全面性、使用精密仪器设备的能力,加深仪器分析知识的理解及应用;
4.熟悉科研过程,培养学生科研素养、科研精神、创新和协作能力;
实验过程:
1.选题
2.查阅文献、选择分析方法、确定实验方案
3.实施实验
4.撰写研究报告
主要仪器:根据自选题目,学生自行准备
学生也可以自拟题目:
1、玫瑰花中山奈酚的含量测定
2、雪菊中有效成分的分析
3、药用植物(某种)中黄酮类化合物的分析
4、绿茶(红茶)饮料中咖啡因或茶碱的含量测定
七、其他必要的说明
对化学专业本科学生,仪器分析实验应开9个实验,其中必做实验8个,选做实验1个(含1个综合实验或1个设计实验)。实验九、实验十、实验十一选做一个,实验七、实验十二选做一个。