氧气的制取与性质
一、实验目的
1．熟悉氧气的实验室制取及性质实验，掌握气体制取实验的技术关键；
2．熟练掌握排水集气操作。
二、实验用品
仪器和材料硬质试管、具支试管、水槽、玻棒、导管、集气瓶、毛玻片、研钵，托盘天平、铁架台、铁夹、煤气灯(或酒精灯)、燃烧匙、铁盘、镊子，火柴、橡皮管、砂纸、马粪纸。药品固体氯酸钾、二氧化锰、高锰酸钾、硫粉、木炭、细铁丝，lo％过氧化氢溶液。
三、实验内容及操作
1．氧气的制取
(1)氯酸钾加热分解法
取1．5g二氧化锰放入铁盘，用煤气灯加强热，不断地用玻棒搅拌直至二氧化锰微红，以除去其中可能混有的有机杂质和炭屑。取6g；氯酸钾，在研钵中轻轻压碎(切不可研磨)。把二氧化锰和氯酸钾混合均匀，倒入预先准备好的干燥试管里，用手指轻弹试管底部，使混合物尽可能平铺在试管底部附近。这样在加热时易于控制氯酸钾分解的速度，以利于氧气的均匀生成。
按图2—1—l所示搭好装置，制取和收集氧气。预热后，从试管的中下部开始加热并逐渐移向试管底部加热，收集完氧气后应先将导管撤出水槽，并拿掉加热仪器。氯酸钾受热分解所放出的氧气中，常含有少量氯气和微量的二氧化氯与臭氧等，通入水中时往往会产生白雾。氯酸钾受热分解后的剩余固体中，可含有少量的高氯酸钾。加热6g氯酸钾，大约可收集1600mL的氧气。
(2)高锰酸钾加热分解法
此方法所用的实验装置和氯酸钾加热分解法相同。为防止高锰酸钾因受热沿导气管逸出，可在导气管的管口塞一团棉花或玻璃棉。高锰酸钾受热分解时，反应进行得比较干稳。所以此法适用于学生实验。但由于高锰酸钾所含的氧不能全部放出，故利用率较低。15g的高锰酸钾可收集氧气约1000mI·。
(3)过氧化氢分解法
实验装置如图2—1—2所示。在具支试管(或锥形瓶)中加入0．5—1．5g的二氧化锰作为催化剂并加入少量水。过氧化氢的分解反应不需要加热且反应速度较快，因此在操作时，过氧化氢宜用分液漏斗逐滴滴入。此外，过氧化氢的浓度一般采用10％一15％为宜，以免反应过于剧烈而引起爆炸事故。
(4)氧化汞加热分解法
2．氧气的性质 (1)木炭在氧气中燃烧
取一小块木炭，用镊子夹着，在酒精灯上将木炭加热到发红，观察其在空气里燃烧的情况。趁木炭还红热时放在燃烧匙内，然后将燃烧匙放入盛有氧气的集气瓶里(注意：从瓶口慢慢地伸到底部，以充分利用上部的氧气)。此时可观察到木炭燃烧得很剧烈并发出白光。待集气瓶里的氧气基本上耗尽、木炭熄灭以后，取出燃烧匙并立即向集气瓶中倒入一些澄清的石灰水并振荡，可见到澄清的石灰水变得浑浊，从而证明木炭和氧气化合后生成了二氧化碳。
(2)铁丝在氧气中燃烧
细铁丝可取自废旧的铁丝网、石棉铁丝网或市售的24号铁丝，太粗则不易点燃。将铁丝用砂纸打磨光亮并在火柴梗上绕成螺旋形。引发反应时一定要等火柴梗烧，到没有火焰而只有余烬时，才将铁丝伸入盛有氧气的集气瓶中，以免部分氧气消耗于火柴梗的燃烧中。
集气瓶底必须垫一张润湿的马粪纸或放一层湿的砂。若是仅在集气瓶里面有少量水瓶底仍会破裂。因为生成的四氧化三铁温度很高，落到水中后即被一层传热性很差的水蒸气所包围。落到瓶底时，仍是处于高温熔化状态，它会粘在瓶底，使瓶破裂。
(3)硫在氧气里燃烧
取一洁净的燃烧匙放入少量硫，加热到发生燃烧。硫在空气中燃烧只有微弱的淡蓝色火焰。将燃烧的硫从收集有氧气的集气瓶口慢慢地伸到瓶底。硫在氧气里燃烧时发出明亮的蓝紫色火焰并生成有刺激性气味的二氧化硫气体。待硫的火焰熄灭，取出燃烧匙，向集气瓶中注入少量蒸馏水并振荡。此时用蓝色石蕊试液检验，可有红色出现。如果仍有燃烧的硫，可以将燃烧匙浸入水中或把它拿到通风处以使硫燃烧完。
四、注意事项
1．用氯酸钾分解的方法制取氧气，取用的氯酸钾和二氧化锰的质量比以4：l为最佳，此时反应速率适中。教师课堂演示可用6：l，中学生实验可用10：1。研细氯酸钾晶体时，要用杵慢慢压碎，不可研磨，以防其中混有还原性物质引起爆炸。此外，由于棉花易燃，氯酸钾的放氧速度较高锰酸钾快。所以不能在导气管口塞——团棉花，以免发生危险。
2．对试管中的氯酸钾或高锰酸钾加热时，灯焰应该从试管前部往试管底部移动，以防剧烈反应时将固体反应物喷散。
3．为防止过氧化氢在保存时分解，可以加入少量磷酸作为稳定剂，使用时再加入少量的碱；也可用焦磷酸钠(Na4P2O7)作为稳定剂。稳定剂的作用是抑制过氧化氢溶液中所混入杂质的催化作用。
4．作铁丝和硫在氧气中燃烧的实验时，燃着的铁丝、硫应放置在集气瓶的中央，不要太靠近或触及瓶壁，以防集气瓶壁炸裂。
氨氧化法制硝酸
一、实验目的
1．了解氨催化氧化成一氧化氮，并转化、吸收成为硝酸的原理和方法；
2．掌握实验室催化氧化的实验技能。
二、实验原理
在一定温度和催化剂作用下，氨被催化氧化成一氧化氮。一氧化氮极易氧化成二氧化氮，被水吸收生成硝酸和一氧化氮。利用这个原理来制备硝酸，化学反应如下：
4NH3+502=4NO+6H2O
2NO+02＝2N02
3N02+H20 = 2HNO3+NO
三、实验用品
仪器和材料试管、具支试管、洗气瓶、U型管、硬质玻璃管，铁架台及附件、煤气灯或酒精灯、细铜丝，玻璃纤维、气瓶、乳胶管(或橡胶管)、火柴。
药品 1：1．5氨水、二苯胺硫酸溶液，重铬酸铵、无水氯化钙。
四、实验内容及操作
1．催化剂的制备
实验中常用的催化剂为三氧化二铬，其制备方法与实验六中的催化剂制备方法相同。
2．具支试管内放l：1．5的氨水(约6mol。L—)10—15mL。硬质玻管(长约15…20cm)内放入新制备的三氧化二铬催化剂约3cm长(两端可再放入卷成螺旋状的细铜丝)，然后再塞入疏松的玻璃纤维固定。不要填塞过紧，以免影响气流畅通。
U型管内装入块状的无水氯化钙(作用是什么?)，第一个洗气瓶是干净干燥的空瓶，第二个洗气瓶内放入少量的蒸馏水。
3．将装置如图2—7—1连接好后，检查装置的气密性(如何检查操作?)。
4．先用煤气灯(或酒精灯)均匀加热盛有催化剂的硬质玻璃管2—4min，直至催化剂呈现暗红色或红色。
5；停止加热，用气唧间歇地往氨水中鼓入空气，使空气和氨气的混和气体进入玻管中进行催化氧化。此时，催化剂继续保持红热状态，说明氨被催化氧化时放出大量的热。催化氧化后的混合气体经U型管中氯化钙干燥(并吸收剩余的氨)后进入空洗气瓶和水吸收瓶。数分钟后，空瓶内气体逐渐变为红棕色，待实验现象明显之后，停止实验。
6．用一支干净干燥的试管取10滴二苯胺硫酸溶液，加入几滴吸收瓶中的溶液，溶液呈深蓝色即可证明有硝酸生成。
图2-7-1氨的催化氧化装置图
五、注意事项
1．整个装置体系要保证气路畅通，且不漏气。所用仪器必须干燥，尤其是硬质玻璃管和空瓶。
2．用气唧鼓气要适中，鼓气太快，氨未完全催化氧化，气流过快使反应体系温度下降不利于催化氧化的进行。鼓气太慢，则氧气不足。二者均会在空洗气瓶中形成白色烟雾(形成硝酸铵微粒)，而观察不到红棕色气体。
3．氨在空气中的爆炸极限为15．7％～27．4％，故氨水的浓度不能太大，否则反应中有发生爆炸的可能。为了防爆可在催化剂两端分别放入一小段螺旋状细铜丝，提高实验的安全性。
六、讨论与研究
1．关于催化剂
能够对氨氧化起催化作用的催化剂种类较多，除三氧化二铬外，还可以用铂、铜丝、银石棉、钴石棉等金属和五氧化二钒、氧化铁等多种金属氧化物，效果均较好。
2．关于氧气过量
从化学反应来看氨的催化氧化氧气应过量，要使氧气过量可通过加大空气鼓入量或通入纯氧这两种途径。实验中多采用鼓入过量的空气，但空气过量过多会使气体流速加快并降低反应温度，影响催化效果。因此，鼓入空气不宜太快。采用鼓入纯氧，氨可在氧气中燃烧，但混合气体在高温下会发生爆炸，有一定危险性，往往采用放入防爆铜丝以防爆炸。
3．关于氨水浓度
氨水的浓度对实验现象有较大的影响。实验证明，将1体积的浓氨水加1．5体积的水稀释，催化剂及空瓶内现象最为明显。在20℃时，氨水的理想浓度约为9％～1l％(5～6m01．L”)。实验室常用的浓氨水的浓度约为28％(15m01．L)。
化学电池
一、实验目的：
使学生理解干电池，蓄电池等化学电池的工作原理，通过各种电池的制作，了解电池的发展过程，进一步体会化学科学的发展给人类生产生活带来的巨大变化。
二、实验原理：
化学电池是把化学能转化为电能的装置，化学电池主要包括正极，负极和电解质溶液。电解质溶液的强弱直接影响着化学电池的供电能力。
如：Fe|HAc|Cu的供电能力弱。因为HAc是弱电解质，Zn|H2SO4|Cu的供电能力强。因为H2SO4是强电解质。
两种金属放在电解质溶液中，用导线连接变构成原电池的两极，由于两种金属的电极电势的不同，存在着电势差。电子总是从低电势的极流向高电势的极，电势高低有金属的活泼性确定，金属越活泼电极电势越低。金属越不活泼其电极电势就越高。所以我们常把活泼金属作为负极，负极总是放电发生氧化反应。不活泼金属作为正极，正极总是得电子发生还原反应。
在电池内部，两极之间填充电解液，放电时负极上的电子通过导线流向用电器，从正极流电池形成电流。这就是化学能转变为电能的实质。
人们应用原电池原理制作了多种电池。如：干电池，蓄电池，充电电池，高能电池，锂电池，锌-空气电池，Ni-Cd碱蓄电池，Ag-Zn蓄电池，燃料电池等。以满足不同的需要，在现代生活，生产和科技的发展中电池发挥着越来越重要的作用。大至宇宙火箭，人造卫星，空间电视转播站，飞机，轮船，小至电脑，收音机，照相机，电话，助听器，电子手表，心脏起搏器等都离不开各种各样的电池。实用电池一般应有以下特点：能产生稳定而具有较高电压的电流，安全，耐用且便于携带，能够适用于特殊途径，使于回收处理，不污染环境或对环境产生影响小。
三、实验操作：
1.几种原电池的制作及性能比较
（1）在250ml烧杯中倒入食醋，插入铁片和铜片作为电极用伏特计测量并记录：є=？mv 观察电灯泡是否亮。
解释：因为Fe|HAc|Cu HAc是弱电解质，导电能力弱，所以生成电流低，电灯泡不亮的原因是我们用的是1v的灯泡。而电池生成的电流不足于1v，所以不亮。
（2）在250ml烧杯中倒入H2SO4,插入锌片和铜片作电极，Zn>Cu,所以Zn作为负极，Cu作为正极。є=？观察电灯泡是否亮。
解释：H2SO4是强电解质。导电能力强，所以生成的电流很高，足于1v，灯泡亮。
电极反应为：
负极：Zn ＝ Zn2++2e-氧化反应＝
正极：2H+ ＝+2e-＝H2还原反应
总反应： Zn+2H+＝Zn2++H2
（3）在烧杯中加入ZnSO4溶液，插入锌片，另一个烧杯中加入CuSO4,插入Cu片，两个烧杯由盐桥联接，用伏特计测量电压。
现象：є=？观察电灯泡是否亮。
解释：灯泡亮。
电极反应：负极：Zn＝Zn2++2e-
正极：Cu2++2e＝Cu
Zn+Cu2+=Zn2++Cu
(4)将橘子，苹果一切为二，以锌片和铜片作为电极组成水果电极，测量电压。观察电灯泡是否亮。
现象：v=280mv 灯泡不亮——橘子
v=150mv 灯泡不亮——苹果
解释：：柠檬酸和苹果酸都是弱电解质，即使我们用苹果和橘子连成串联电路增加电压而不足于1v，所以灯泡不亮。
有上述可以得到：
Zn|ZnSO4||Cu>Zn|H2SO4|Cu>Fe|HAc|Cu>Zn|柠檬酸|Cu>Zn|苹果酸|Cu
二．干电池的制作
1、将20gMnO2及20g石墨粉混合均匀，加入8ml20%NH4Cl搅拌成糊状。
2、把已在NH4Cl中沁过的滤纸贴在圆桶状的锌片内倾向立在中心的碳棒四周填入搅拌成糊状的MnO2和活性碳的混合物同时用玻璃棒竟可能压实一些，既成为干电池。测量时є=？观察电灯泡是否亮。
解释：灯泡亮。电池反应：
负极： Zn-2e-＝Zn2+
正极： 2MnO2+2NH4++2e-=Mn2O3+2NH3+H2O
总： Zn+2MnO2+2NH4+=Zn2++Mn2O3+2NH3+H2O
三．铅蓄电池制作
在250ml烧杯中放入两块铅片作为电极并倾入稀H2SO4先将两电极接入外部直流电源充电（数分钟），充电后将灯泡接入观察发光情况。
现象：灯泡亮
负极： Pb+SO42-=PbSO4+2e-
正极： PbO2+4H++SO42-+2e-=PbSO4+2H2O
食醋中乙酸含量的测定
一，实验目的
1.了解是醋中乙酸的含量：
2.掌握利用酸碱中和反应来测定酸的浓度
二，实验原理
邻苯二甲酸氢钾（C6H4(COOH)(COOK)，简称KHP）易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，
反应产物是二元弱酸，在水溶液中显碱性，可选用酚酞作指示剂。
利用酸碱中和反应，用NaOH+Hac=NaAc+Ｈ２Ｏ
亦可用酚酞作指示剂。
三，实验用品
仪器和材料 100mL烧杯，250mL锥形瓶，1000mL试剂瓶，100mL容量瓶，碱式滴定管，5mL移液管，10mL移液管，酒精灯，分析天平，托盘天平。
药品 食醋，酚酞，邻苯二甲酸氢钾，氢氧化钠固体。
四，实验内容及操作
1.氢氧化钠溶液的配制
在天平上用小烧杯快速称取4.0g氢氧化钠固体，加水约100mL，使之完全溶解。转移到干净的试剂瓶中，用水稀释至1000mL用橡皮塞塞住瓶口充分摇匀，贴上标签。
2.氢氧化钠溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g于250mL锥形瓶中，加入20-30mL水，温热使之溶解。冷却后加1-2滴酚酞，用刚配的NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即终点。
平行测定3份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2%。
3.食醋中乙酸含量的测定
用移液管准确移取4.00mL食醋，放入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释刻度，摇匀。吸取10mL稀食醋溶液至锥形瓶中，加约20mL蒸馏水，2滴酚酞，用标定的NaOH溶液滴定。
相同测定平行3次，计算平均相对偏差。
五，数据记录及处理
六，注意事项
1.加蒸馏水时应使水沿锥型瓶壁流下，否则食醋稀溶液会产生泡沫而影响结果。
2.蒸馏水很“干净”但蒸馏水中溶解有二氧化碳，如果不加处理，其中所溶解的二氧化碳将对测定结果造成误差。所以应该将蒸馏水煮沸冷却（除去二氧化碳）后再使用，效果更佳。
3.在测定食醋的含酸量时，由于溶液呈黑棕色，指示剂的颜色变化不是非常明显，影响实验结果的精确性。可以考虑两种方法进行改进。第一步方法是用蒸馏水稀释以冲淡颜色，当食醋与蒸馏水的体积比为1：100时虽仍有淡棕色，但滴定终点时颜色的突变还是比较明显，效果较好。第二种方法是用活性炭脱色。若用活性炭粉末直接脱色，则容易导致活性炭粉末在过滤时可透过滤纸仍留在食醋中，影响后续试验的进行。可以取一试管加入一定量的食醋和活性炭粉末，用橡皮塞塞紧后振荡，脱色一定时间后用一团棉花从上往下塞，上层溶液则是脱色后的食醋溶液。若使用活性炭颗粒可以直接进行脱色，效果好，实验现象明显。其缺陷是脱色时间比较长，将近3个小时。
浓度对化学反应速率的影响（色度计）
实验目的
应用色度计测量浓度对化学反应速率的影响。
实验原理
在特定条件下所有的化学反应都以特定的速率进行。影响化学反应速率的主要因素有浓度、温度、压力、催化剂等。在这个实验中将改变化学反应物的浓度，来测量它对化学反应速率的影响。实验中发生的反应为：
Na2S2O3+2HCI2NaCI+S+SO2+H2O
实验器材
计算机、色度计、USB数据连接线、烧杯、量筒、移液管、0.1M的盐酸溶液、0.1M的Na2S2O3溶液、0.05M的Na2S2O3溶液
实验准备
⒈界面准备
打开“浓度对化学反应速率的影响（色度计）”实验模板，进行传感器连接，界面准备完成。
实验步骤
⒈
色度计中什么都不放，盖上盖子，按下传感器上的白平衡校准键；在比色皿中加入一半体积的浓度为0.1mol/L盐酸溶液，再加入一半体积的浓度为0.1mol/LNa2S2O3溶液，打开色度计盖将比色皿迅速放入色度计中，盖好上盖，单击开始按钮“”，开始实验等到比色皿值接平稳时，单击结束按钮“”结束实验。
⒉同理检测硫代硫酸钠浓度为0.05mol/L时，比色皿随反应时间的变化曲线。
不同催化剂对双氧水的催化分解
实验目的
通过比较双氧水在不同催化条件下分解速率的快慢,了解催化剂对化学反应所起的作用:
实验原理
催化剂(Catalyst),是指化学反应中能改变化学反应速率而本身成分及质量在反应前后均没有改变的物质。它会透导化学反应发生改变，而使化学反应变快或减慢或者在较低的温度环境下进行。不同催化剂对化学反应的催化效果不同。可以借助氧气传感器测量双氧水生成氧气浓度，从而得出催化剂与双氧水分解速率关系。
双氧水分解反应 2H2O2催化剂2H2O+O2
实验器材
计算机，O2传感器，单孔橡皮塞，铁架台，量筒，锥形瓶等。
不同催化剂对双氧水的催化分解实验装置图
实验装备
1.溶液的配置和制备
1.）3%H2O2：移取10ml市售双氧水置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，振荡摇匀，可得3%H2O2。
2.) FeCl3溶液：称取27.0g FeCl3溶于100ml蒸馏水中，搅拌，配成，1mol/L的FeCl3溶液。
3.） 少量MnO2.
2. 界面准备
运行DISELAB数字化实验室单机运行平台。打开“不同催化剂对双氧水的催化分解”，进行传感器连接，界面准备完成。
实验步骤
1.取3支洁净的锥形瓶，分别偏上序号1,2,3，向各试管内分别加入10ml的3%过氧化氢溶液；
2.将氧气传感器插入1号锥形瓶，测量对照情况下过氧化氢的分解；
3.单击实验开始按钮，按钮置于“开设”开始测量过氧化氢催化分解的氧气量，测量时间约60s，单击“结束”完成一次实验。
4.向2号锥形瓶内滴入2滴FeCl3溶液，插入氧气传感器，单机实验开始按钮“开始”，开始实验，测量试管中的氧气浓度，持续1分钟，单击“结束”完成一次实验；
5.向3号锥形瓶中加入少量MnO2粉末，插入氧气传感器，单机实验开始按钮“开始”，开始实验，测量试管中的氧气浓度，持续1分钟，单击“结束”完成一次实验；
数据处理
实验结果如下图所示：
观察图像曲线，得出实验结论，完成实验报告。
实验思考
1.将三次实验测得的氧气浓度进行比较，分析为什么？
2.通过比较相同时间内FeCl3和MnO2催化过氧化氢释放氧气量的不同，解释这说明了什么问题，为什么？
3.在本实验中，设计了一个对照，这对探究性实验有什么意义？
